Optische Wasserstofferkennung mit hoher

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 890 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Als Wasserstoffsensor, der bei Raumtemperatur arbeitet, wird eine Nanostruktur vorgeschlagen, die auf einem dielektrischen Gitter (Al2O3), gasochromem Oxid (WO3) und Katalysator (Pd) basiert. In der hergestellten Struktur war der Pd-Katalysatorfilm nur 1 nm dünn, was eine deutliche Verringerung der optischen Absorption ermöglichte. In einem Transmissionsspektrum bei normalem Einfall wurde eine Resonanz im geführten Modus mit hohem Gütefaktor beobachtet und zur Wasserstoffdetektion genutzt. Die Spektren wurden bei 0–0,12 % Wasserstoff in synthetischer Luft (≈ 80 % \({\text{N}}_{2}\) und 20 % \({\text{O}}_{2} \)). Die Nachweisgrenze unter 100 ppm Wasserstoff wurde nachgewiesen. Wasserstoff wurde in Gegenwart von Sauerstoff nachgewiesen, der die Sensorwiederherstellung ermöglicht, aber die Sensorreaktion unterdrückt. Die Sensorreaktion wurde durch die Hauptkomponentenanalyse (PCA) behandelt, die effektiv eine Rauschmittelung durchführt. Der Einfluss von Temperatur und Luftfeuchtigkeit wurde mittels PCA gemessen und verarbeitet, und die Auswirkungen von Luftfeuchtigkeit und Temperatur wurden eliminiert. Es wurde eine Quadratwurzelabhängigkeit der Sensorreaktion von der Wasserstoffkonzentration (Sievertsches Gesetz) beobachtet. Die Sensorkalibrierungskurve wurde erstellt und eine Sensorauflösung von 40 ppm ermittelt. Die Langzeitstabilität des Sensors wurde untersucht. Insbesondere wurde gezeigt, dass der Sensor auch nach 6 Monaten und Dutzenden von Gasreaktionen seine Funktionalität beibehält.

Die Nachfrage nach grüner Energie inspiriert die Entwicklung von Wasserstofftechnologien, die ein effizientes, nachhaltiges und emissionsfreies Energiemanagement ermöglichen1. Daraus ergibt sich auch die Notwendigkeit einer Wasserstoffüberwachung, wobei die Wasserstoffdetektoren und -analysatoren die Schlüsselelemente sind. Am gebräuchlichsten sind zwar Widerstandsgassensoren, die auf dünnen Metalloxidfilmen basieren, sie haben jedoch Arbeitstemperaturen von 100 bis 400 °C und eine begrenzte Selektivität2,3,4,5. Um die Notwendigkeit einer Erwärmung zu vermeiden, wurden optische Sensoren entwickelt, die auf den gasochromen Eigenschaften von Metalloxiden (WO3, NiO usw.) neben einem Katalysator (Pd, Pt)6,7,8 basieren. Diese Sensoren nutzen die Eigenschaft von Materialien, durch Reaktion mit einem Gas den Extinktionskoeffizienten und/oder den Brechungsindex zu verändern9. Optische Gassensoren für H2 und andere Gase weisen eine Nachweisgrenze von mehreren zehn und hundert ppm10 auf, was für die meisten Anwendungen ausreicht.

Wolframtrioxid hat eine ausgeprägte Reaktion auf Wasserstoff, was es zu einer der vielversprechendsten Plattformen für die optische H2-Detektion macht11,12,13,14. Eine der größten Herausforderungen bei der Entwicklung effizienter Wasserstoffsensoren auf Metalloxidbasis ist die erhebliche Verringerung der Sensorreaktion in sauerstoffhaltiger Atmosphäre. Dies wird durch die Rückreaktion mit Sauerstoff verursacht, die die Leistung sowohl optischer als auch resistiver Wasserstoffsensoren beeinflusst15,16,17. Um dieses Problem zu überwinden, ist eine höhere Empfindlichkeit erforderlich. Verschiedene Ansätze, darunter Dotierung und Nanostrukturierung, wurden verwendet, um die gasochrome Reaktion von WO3-basierten Sensoren auf Wasserstoff zu verbessern7,18,19. Eines der Hauptziele der Nanostrukturierung ist die Erhöhung der optischen Reaktion bei gleichzeitig dünner Bauschicht, um eine schnelle Reaktion zu ermöglichen. Außerdem sollte der optische Weg entlang der Oberfläche der Nanostruktur groß genug sein, um die Integralantwort stark genug zu machen. Aus diesem Grund scheint die Struktur, die die Resonanz im geführten Modus unterstützt, gut geeignet zu sein. Dank der Abstimmbarkeit einer Resonanzwellenlänge und der hohen Empfindlichkeit wird die geführte Modenresonanz häufig für die Entwicklung verschiedener Sensoren eingesetzt20,21,22,23,24,25.

Wesentlicher Bestandteil eines jeden Sensors ist ein Algorithmus zur Verarbeitung der Sensordaten. In vielen Fällen kann die Empfindlichkeit durch ein ordnungsgemäßes Verarbeitungsverfahren erhöht werden26,27. Bei optischen Sensoren ist die Datenverarbeitung aufgrund der komplexen spektralen Reaktion dieser Sensorklasse28,29 von besonderer Bedeutung.

In der vorliegenden Arbeit wurde ein optischer Resonanzwasserstoffsensor mit geführtem Modus vorgeschlagen und untersucht, der auf einer 1D-Al2O3/WO3/Pd-Nanostruktur basiert und in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre arbeitet. Der katalytische Pd-Film war nur 1 nm dünn, um erhebliche optische Verluste zu vermeiden. Wir haben experimentell die Existenz von Absorptionsresonanzen in der Nanostruktur nachgewiesen und gezeigt, dass der ultradünne katalytische Film für eine effektive Funktion des Sensors ausreicht: eine hohe Empfindlichkeit und eine schnelle Reaktion. Die Sensorauflösung von 40 ppm wurde mit der Sensordatenverarbeitung durch die Hauptkomponentenanalyse (PCA) nachgewiesen. Die Selektivität gegenüber Wasserstoff wurde durch PCA nachgewiesen, wenn die Luftfeuchtigkeit der exponierten Atmosphäre verändert und der Sensor erhitzt wurde. Es zeigte sich, dass der Sensor auch nach mehreren Monaten intensiver Nutzung seine Funktion beibehielt, allerdings wurde die Reaktion etwas schwächer und langsamer.

Die Funktionalität der vorgeschlagenen Nanostruktur wurde durch einen gasochromen \({\text{WO}}_{3}\)-Film mit Pd-Katalysator bereitgestellt. Diese Wahl wurde durch eine starke Reaktion von \({\text{WO}}_{3}\) auf Wasserstoff und durch seine geringe optische Absorption in Abwesenheit von Wasserstoff bestimmt, was das Erreichen einer optischen Reaktion mit hohem Q ermöglicht und eine hohe Sensibilität. Die Pd-eigene Absorption wurde durch die Verwendung einer ultradünnen (1 nm) Beschichtung minimiert.

Eine Nanostruktur bestehend aus einem Al2O3-Gitter, einem \({\text{WO}}_{3}\)-Film und einer ultradünnen Pd-Beschichtung auf einem Quarzsubstrat (Abb. 1a) wurde hinsichtlich der geometrischen Parameter optimiert. Das Optimierungsverfahren maximierte eine Sensorempfindlichkeit \(\left| {\delta T/\left( {\delta n + i\,\delta k} \right)} \right|\), wobei \(\delta T\) – eine Änderung der Durchlässigkeit bei einer Resonanzwellenlänge, die aus einer Änderung \(\delta n + i\,\delta k\) im komplexen Brechungsindex von WO3 resultiert (d. h. der gleichzeitigen Änderung des realen (n) und des imaginären Werts). (k) Teile). Elektromagnetische Simulationen wurden in COMSOL Multiphysics durchgeführt. Das Ergebnis der Optimierung hing stark vom Verhältnis von \(\delta n\) und \(\delta k\) ab, da \(\delta n\) hauptsächlich die spektrale Verschiebung der Resonanz beeinflusst, während \(\delta k\) definiert seine Größe. Man kann feststellen, dass unter Einwirkung von Wasserstoff eine Änderung von k von WO3 bei \(\lambda\) in der Nähe von 700 nm doppelt so groß ist wie eins in n30,31,32,33,34, \(\delta k\sim 2\,\ Delta n\). Die Permittivitäten der konstituierenden Materialien wurden aus vorläufigen Experimenten ermittelt (Ellipsometrie- und Transmissionsspektren von unstrukturierten Schichten und Doppelschichtproben, Einzelheiten siehe Ref. 35). Die optimierte Struktur war ein 1D-Gitter aus 85 × 220 nm (Höhe × Breite) großen Al2O3-Rippen, die mit einem Abstand von 460 nm auf einem UV-Quarzsubstrat abgeschieden waren. Anschließend wurde das Gitter mit 110 nm dicken WO3- und 1 nm dicken Pd-Schichten bedeckt. Bei einem solchen Design wird in der 1D-Struktur bei der Resonanzwellenlänge eine stehende Welle gebildet (Abb. 1a).

Elektrische Feldverteilung in der 1D-Struktur bei einer Resonanzfrequenz für E⊥-Polarisation (a), SEM-Bild der hergestellten 1D-Struktur (b), Herstellungsprozess der dielektrischen Struktur36 (c), Schema des Versuchsaufbaus zur Messung von Transmissionsspektren (d) .

Zur Herstellung aller Dünnfilme wurde ein 10-kW-Elektronenstrahlverdampfer (Angstrom Engineering, Kanada) mit einem Basisdruck von weniger als 3 × 10−8 Torr eingesetzt37,38. Zunächst wurden 85 nm dicke Aluminiumoxidfilme (Abb. 1c) mit einer Geschwindigkeit von 0,25 nm/s auf 25 mm × 25 mm großen Quarzsubstraten abgeschieden. Die Dicken von Aluminiumoxidfilmen wurden aus Ellipsometermessungen (Sentech Instruments GmbH, Deutschland) ermittelt.

Für die Strukturierung des Aluminiumoxidfilms wurden Hartmasken aus einem 150 nm dicken Wolframfilm (W) mit einer Geschwindigkeit von 0,10 nm/s abgeschieden. Als nächstes wurde ein dünner Film aus elektronenstrahlresistentem Polymethylmethacrylat (PMMA) A4 (MicroChem, Westborough, MA, USA) 60 Sekunden lang mit einer Geschwindigkeit von 1500 U/min aufgeschleudert und 1 Minute lang bei 150 °C gebacken. Seine Dicke betrug laut Messungen mit einem Reflektometer etwa 300 nm. Die 1D-Gittertopologien wurden durch 50-keV-Elektronenstrahllithographie (EBL) hergestellt. Die EBL-Expositionsdosis betrug 850 µC/cm2. Die Proben wurden 60 s lang in Methylisobutylketon (MIBK) entwickelt. Der folgende reaktive Ionenätzprozess bestand aus zwei Schritten. Zunächst wurden die Hartmasken aus Wolfram selektiv mit einer Mischung aus Fluorgasen geätzt. Nach dem ersten Schritt wurden die E-Beam-Resistmasken entfernt. Im zweiten Schritt wurde das Ätzen der Al2O3-Schichten unter Verwendung eines Chlorgasplasmas (BCl3- und Cl2-Gemisch)39 mit anschließender Entfernung der Wolframmaske in einem Fluorgasplasma durchgeführt. Danach wurden die Al2O3-Gitter durch eine Elektronenstrahlverdampfung mit einer 110 nm dicken Wolframoxidschicht (WO3) mit einer Geschwindigkeit von 0,50 nm/s und einem Sauerstoffpartialdruck von \(5 \times 10^{ - 5}\) bedeckt. Torr und 1 nm Palladiumschicht (Pd) mit einer Geschwindigkeit von 0,025 nm/s. Die Dicke der Wolframoxidfilme wurde aus den Ellipsometermessungen einer Kontrollprobe ermittelt. Die Dicke der Palladiumfilme wurde durch ein Quarzkristall-Überwachungssystem kontrolliert. Die hergestellte Nanostruktur (im Folgenden Probe) ist in Abb. 1b dargestellt, und ihre Elementaranalyse ist in der Ergänzung (Abb. S2) angegeben.

Transmissionsspektren der Probe wurden bei normalem Einfall mit dem in Abb. 1d gezeigten Aufbau gemessen. Ein kollimierter polarisierter Strahl einer weißen Lichtquelle (XWS-65, TRDC, Russland) wurde durch eine Blende geleitet und die Probe in eine Gaszelle mit Quarzfenstern, Heizung und Thermoelement gegeben, um sowohl die chemische Zusammensetzung der Atmosphäre als auch die Temperatur zu kontrollieren. Durchgelassenes Licht wurde mit einem 10X-Objektiv (NA = 0,28) gesammelt und mit einem thermoelektrisch gekühlten faseroptischen Spektrometer (AvaSpec-ULS, Avantes) analysiert. Die Visualisierung der Probenausrichtung erfolgte mit einer CCD-Kamera. Das Gasgemisch aus Stickstoff, Sauerstoff und Wasserstoff wurde mit Massendurchflussreglern (Bronkhorst) hergestellt. Die Luftfeuchtigkeit wurde mit einem Verdampfungsmischer zusammen mit Massendurchflussreglern gesteuert, und Druckregler wurden in einem automatisierten Gasdurchfluss- und Feuchtigkeitskontrollsystem kombiniert. Zur Überwachung der Luftfeuchtigkeit wurde ein handelsüblicher Feuchtigkeitssensor verwendet. Die Messung der Transmissionsspektren des Sensors wurde unter einem konstanten Gasgemischfluss von 100 ml/min bei Atmosphärendruck durchgeführt.

Um die Probencharakterisierung durchzuführen, wurden Transmissionsspektren des Sensorelements in beiden Polarisationen parallel (E||) und senkrecht (E⊥) zu den Al2O3-Streifen gemessen. Die Ergebnisse zeigten in Übereinstimmung mit den vorläufigen Berechnungen das Vorhandensein eines Resonanzabfalls (Guid-Mode-Resonanz40,41), der gut mit den berechneten Spektren übereinstimmte (Abb. 2). Der Resonanzabfall im E⊥-polarisierten Transmissionsspektrum war im Vergleich zu dem im E||-polarisierten Spektrum durch eine kleinere FWHM gekennzeichnet. Dies war auf die geringere Streuung und damit auf die geringeren Strahlungsverluste des E⊥-polarisierten geführten Modus im Vergleich zum E|| zurückzuführen eins. Der Transmissionsabfall hängt mit der Beugungsbedingung erster Ordnung des 1D-Gitters zusammen, λ = neff D, wobei neff der effektive Index des geführten Modus und D die Gitterperiode ist. Man erkennt, dass der Unterschied zwischen den experimentellen und den berechneten Spektren für E|| größer war Polarisation, die eine Folge eines größeren Effekts von Herstellungsfehlern war, die zu parasitärer Lichtstreuung führten.

Gemessene (durchgezogene) und berechnete (gestrichelte) Transmissionsspektren des Sensorelements für E⊥ (rot) und E|| (blaue) Polarisationen.

Um die Transmissionsspektren des Sensors zu interpretieren und die Sensorreaktion zu bestimmen, verwendeten wir die Hauptkomponentenanalyse. Weitere Einzelheiten finden Sie im Anhang. In unserem Fall reichte die erste Hauptkomponente \(PC_{1} \left( \lambda \right)\) aus, um die beobachtete spektrale Änderung im Transmissionsspektrum \(\Delta T\left( \lambda \right)\ zu beschreiben. ), verursacht durch Wechselwirkung mit Wasserstoff: \(\Delta T\left( \lambda \right) \ approx a_{PC1} PC_{1} \left( \lambda \right)\), die Amplitude der Hauptkomponente \(a_ {PC1}\) wird als Sensorantwort betrachtet. Die auf diese Weise definierte Sensorantwort zeigt eine gute Stabilität gegenüber spektralem Rauschen im Vergleich zur Analyse von \(\Delta T\) bei einer einzelnen Wellenlänge, da PCA einen Spektralbereich verwendet, der die Resonanz \(\lambda_{1} \le \lambda \le \lambda_{2}\). Wir haben \(\lambda_{1} = 667,9\) nm und \(\lambda_{2} = 682,7\) nm durch Minimierung eines Standardfehlers gewählt (siehe „Konzentrationsabhängigkeit der Sensorantwort“, insbesondere Abb. 4d). . Andererseits hat der Wert von \(a_{PC1}\) eine klare Interpretation – er ist proportional zu einer durchschnittlichen Änderung der Transmissionsspektren aufgrund der Anwesenheit von Wasserstoff, \(\sqrt {\left\langle {\ Delta T^{2} } \right\rangle } = \left[ {\int\limits_{{\lambda_{1} }}^{{\lambda_{2} }} {\left( {T\left( { {\text{Luft}} + {\text{H}}_{2} } \right) - T\left( {{\text{Luft}}} \right)} \right)^{2} d\ lambda /\left( {\lambda_{2} - \lambda_{1} } \right)} } \right]^{1/2}\) [siehe Gl. (S5) in Ergänzung]. Aus diesem Grund wird die Sensorreaktion im Folgenden sowohl in Form von \(a_{PC1}\) als auch, noch klarer, in Form von \(\sqrt {\left\langle {\Delta T^{2} } \right) angegeben \rangle }\).

Die Reaktion des Sensors auf Wasserstoff resultiert aus der Wasserstoffdissoziation durch den Pd-Katalysator, \({\text{H}}_{2} \to 2{\text{H}}^{ + } + 2e^{ - }\) , und anschließende Reduktion der Wolframionen, \({\text{W}}^{6 + } \mathop\rightarrow ^{{{\text{H}}^{ + } }} {\text{W}} ^{5 + }\)7. Die Sensorwiederherstellung erfolgt durch Sauerstoff, \({\text{W}}^{5 + } \mathop\rightarrow ^{{{\text{O}}_{2} }} {\text{W}} ^{6 + }\), das die im vorherigen Schritt reduzierten Wolframionen oxidiert. Eine der größten Herausforderungen bei der Entwicklung effizienter Metalloxid-Wasserstoffsensoren ist die erhebliche Verringerung der Sensorreaktion in sauerstoffhaltiger Atmosphäre16, da die Sauerstoffkonzentration (nahe 20 %) viel höher ist als die von Wasserstoff (in unseren Experimenten nicht mehr als 0,12 %). ). Infolgedessen verschiebt die Oxidationsreaktion das Gleichgewicht nahe an den Ausgangszustand.

In unseren Experimenten wurde die Sensorleistung sowohl in Stickstoff als auch in synthetischer Luft (≈ 80 % N2 und 20 % O2, im Folgenden Luft) untersucht. Diese Fälle unterscheiden sich hauptsächlich dadurch, dass der Wiederherstellungsprozess in der sauerstofffreien Atmosphäre fehlt, wo der Sensor gesättigt ist und eine maximale Reaktion liefert, während in Gegenwart von Sauerstoff ein dynamisches Gleichgewicht zwischen den Reduktions-Oxidations-Reaktionen beobachtet wird. Die Anwesenheit von Wasserstoff führte zu einer komplexen spektralen Reaktion (Abb. 3a), die in einer Erhöhung der Transmission bei der Resonanzwellenlänge und einer Blauverschiebung der Resonanz bestand. Diese sind auf Änderungen im Real- und Imaginärteil des Brechungsindex von WO3 zurückzuführen, die durch den gasochromen Färbungsprozess entstehen. Jedes Spektrum wurde verarbeitet, um die Amplitude der ersten Hauptkomponente \(a_{PC1}\) zu ermitteln (siehe „Probenvorbereitung und Charakterisierung“ und Ergänzung). Als Ergebnis wurde eine dynamische Sensorreaktion \(a_{PC1}\) über der Zeit erhalten (Abb. 3b). Die Sensorreaktion auf 200 ppm Wasserstoff war in Luft sechs- bis siebenmal geringer als in Stickstoff. Die experimentelle Abhängigkeit wurde mit einer Exponentialfunktion angepasst, \(a_{PC1} = a_{0} - a_{1} \exp \left( { - t/\tau } \right)\). Es wurde festgestellt, dass die Reaktionszeit des Sensors \(\tau\) von \(7,5 \pm 0,4\) min in Stickstoff auf \(4,3 \pm 0,3\) min in Luft abnimmt. Entsprechende Werte der Antwortamplitude \(a_{1}\) waren \(48,4 \pm 1,2\) und \(7,23 \pm 0,2\) (\(9,28 \pm 0,23\)% und \(1,39 \pm 0,04\) )% in Bezug auf \(\sqrt {\left\langle {\Delta T^{2} } \right\rangle }\). So wurde in Gegenwart von Sauerstoff eine etwas schnellere, aber deutlich schwächere Reaktion beobachtet.

Sensorreaktion auf 200 ppm Wasserstoff in Stickstoff oder in Luft: Spektralreaktion (a) und zeitabhängige Reaktion (b), dargestellt als Amplitude der ersten Hauptkomponente \(a_{PC1}\) und eines entsprechenden durchschnittliche spektrale Änderung der Transmission, \(\sqrt {\left\langle {\Delta T^{2} } \right\rangle }\) (rechte Skala). Kurven zeigen die exponentielle Anpassung der experimentellen Daten. Die Spektren werden in der E⊥-Polarisation gemessen.

Für den praktischen Einsatz, bei dem eine Zielgaskonzentration definiert werden muss, ist es notwendig, eine Kalibrierungsabhängigkeit zu messen. Um diese Abhängigkeit zu ermitteln, haben wir zwei Messreihen durchgeführt. Im ersten Fall wurde die Reduktion bei zwei Wasserstoffkonzentrationen (100 ppm und 1000 ppm) in der Luft über Zeitintervalle von mehreren Minuten bis zu einigen Dutzend Minuten durchgeführt, wobei auf jedes Intervall eine Oxidation in Luft folgte (Abb. 4a). Diese Daten wurden zur Generierung der ersten Hauptkomponente verwendet; Eine Wellenlängenabhängigkeit von \(PC_{1} \left( \lambda \right)\) ist in der Ergänzung (Abb. S3) dargestellt. In der zweiten Serie wurde der Sensor einer Leiter sukzessive steigender Konzentrationen ausgesetzt (Abb. 4b), wobei jeder Schritt etwa 2 Minuten lang beibehalten wurde. Die gemessenen Spektren wurden unter Verwendung der aus der ersten Serie erhaltenen Hauptkomponente \(PC_{1} \left( \lambda \right)\) verarbeitet. Als Ergebnis wurde die Kalibrierungsabhängigkeit ermittelt (Abb. 4c).

Reaktion des Sensors auf 100 ppm und 1000 ppm Wasserstoff beim Ein- und Ausschalten (a) und auf eine „Leiter“ von Wasserstoffkonzentrationen, die von 200 auf 1200 ppm in der Luft anstiegen (b). (c) Abhängigkeit der Sensorreaktion von der Wasserstoffkonzentration in der Luft; dargestellt im Vergleich zur Quadratwurzelskala für Wasserstoffkonzentrationen. (d) Resultierendes Fehlerhystogramm.

Wir haben ein Merkmal von Wasserstoffsensoren wie eine Zunahme der Empfindlichkeit (dh einer Ableitung von \(a_{PC1}\) in Bezug auf die Wasserstoffkonzentration) bei niedrigen Wasserstoffkonzentrationen beobachtet. Insbesondere in Abb. 4a,b kann man sehen, dass die Reaktion auf niedrigere (100 und 200 ppm) Wasserstoffkonzentrationen überproportional stark ist. Der Grund für ein solches Verhalten ist die durch Palladium katalysierte reversible Wasserstoffzersetzungsreaktion \(H_{2}\) ↔ \(2H\). Die Lage des Gleichgewichts wird durch die chemische Gleichgewichtskonstante \(K = C\left( H \right)^{2} /C\left( {H_{2} } \right)\ definiert, also \(C\ left( H \right)\sim \sqrt {C\left( {H_{2} } \right)}\). Da die Sensorreaktion durch die Konzentration der Wasserstoffatome bestimmt wird, wird die folgende Beziehung vorhergesagt: \(a_{PC1} \sim \sqrt {C\left( {H_{2} } \right)}\). Diese Wurzelabhängigkeit, bekannt als Sieverts Gesetz42, wurde in unseren Experimenten beobachtet. Um dies zu zeigen, haben wir die experimentellen Spektren extrahiert, die dem stationären Niveau von \(a_{PC1}\) bei jeder Konzentration entsprechen (Abb. 4b) und die mit PCA gefundene Sensorreaktion gemittelt. Eine solche Abhängigkeit von \(\left\langle {a_{PC1} } \right\rangle\) vs. \(C\left( {H_{2} } \right)\) erschien als gerade Linie auf der Quadratwurzelskala für \ (C\left( {H_{2} } \right)\) (Abb. 4c), was die vorhergesagte Wurzelabhängigkeit bestätigt und die Sensorkalibrierungskurve bedeutet. Eine Sensorauflösung, definiert als ein Standardfehler, der der Abweichung der bekannten Wasserstoffkonzentration von der Kalibrierungskurve entspricht, wurde mit 40 ppm bewertet. Dieser Wert wird durch ein Fehlerhystogramm veranschaulicht (Abb. 4d). Durch die „Root-Sensitivität“ arbeitet der Sensor sowohl bei niedrigen als auch bei hohen Wasserstoffkonzentrationen erfolgreich und vergrößert dadurch seinen Arbeitsbereich.

Die stabile Reaktion eines Sensorelements über seine gesamte Lebensdauer ist ein entscheidender Parameter jedes Sensors und eine der Hauptanforderungen an den Sensorbetrieb. Um die Stabilität des Sensors zu untersuchen, verglichen wir die Reaktionen auf 1000 ppm Wasserstoff in der Luft unmittelbar nach der Abscheidung und nach 4 Monaten intensiver Nutzung (Abb. 5, grüne und rote Kurve). Man erkennt, dass die Funktionalität des verschlechterten Sensors erhalten geblieben ist, obwohl die Reaktion langsamer und schwächer geworden ist. Die Antwortzeit wurde durch Anpassen der Zeitabhängigkeit der Antwort, \(a_{PC1} \left( t \right)\, an die Summe zweier Exponentialfunktionen bestimmt: \(a_{PC1} \left( t \right). ) = a_{1} \exp \left( { - t/\tau_{1} } \right) + a_{2} \exp \left( { - t/\tau_{2} } \right)\). In all unseren Näherungen war der zweite Term fünf- bis zehnmal langsamer als der erste, daher gehen wir davon aus, dass der erste Term die Reaktionszeit des Sensors charakterisiert (Tabelle 1). Die Verschlechterung hat zu einer Verdoppelung der Reaktionszeit \(\tau_{1}\) geführt.

Zeitabhängige Reaktion des abgeschiedenen (grüne Kurve), des degradierten Sensors (rote Kurve) und des ausgeglühten Sensors (blaue Kurve), wenn er 1000 ppm Wasserstoff in Luft ausgesetzt wird.

Der Abbau kann mit einer Vergiftung des Katalysators, einer Verschlechterung der WO3/Pd-Grenzfläche oder einer Verschlechterung der gasochromen Eigenschaften von WO3 einhergehen. Was die erste Annahme betrifft, könnte der Palladiumbetrieb durch Glühen wiederhergestellt werden, wie in Ref. 43 berichtet. Aus diesem Grund wurde der Sensor in unseren Experimenten eine Stunde lang bei 200 °C getempert. Allerdings konnten wir bis auf eine leichte Verkürzung der Reaktionszeit keine wesentlichen Verbesserungen beobachten (Abb. 5, blaue Linie). Ein Unterschied zu Lit. 43 bestand vermutlich in der Verwendung des ultradünnen Katalysatorfilms in unserer Nanostruktur. Unserer Meinung nach war der wahrscheinlichste Mechanismus, der die Funktionalität des Sensors einschränkte, die Verschlechterung der Haftung des ultradünnen Palladiumfilms aufgrund mehrerer Zyklen der Adsorption/Desorption von Wasserstoff mit der Änderung des Palladiumvolumens. Dies bedeutet, dass die wahrscheinlichste Möglichkeit, die Lebensdauer des Sensorelements zu verlängern, darin besteht, eine klebende Unterschicht unter dem Katalysator zu verwenden oder reines Palladium durch seine Legierung zu ersetzen44,45,46,47. Man kann auch eine Polymerbeschichtung über dem Palladiumfilm aufbringen, da dieser vermutlich eine Inselstruktur aufweist und mit dem Substrat „verklebt“ wird. Allerdings sollte das Polymer für Wasserstoff durchlässig sein. Ein weiterer möglicher Ansatz ist eine Vorbehandlung der \({\text{WO}}_{3}\)-Oberfläche vor der Palladiumabscheidung (z. B. durch Plasma).

Es ist bekannt, dass Gassensoren auf Metalloxidbasis empfindlich auf Feuchtigkeit und Temperatur reagieren48,49,50. Daher muss ein praktischer Wasserstoffsensor seine selektive Reaktion unterscheiden, die durch andere Faktoren maskiert werden kann51,52,53,54. In diesem Abschnitt zeigen wir, dass die Verwendung von zwei Hauptkomponenten es ermöglicht, die Selektivität gegenüber der Wasserstoffexposition zu erreichen.

In weiteren Experimenten haben wir den Einfluss von Luftfeuchtigkeit und Temperatur auf die Sensorreaktion untersucht und diese Ergebnisse mittels PCA verarbeitet. Die Sensorprobe im abgeschiedenen Zustand wurde anschließend den folgenden Bedingungen ausgesetzt: (i) trockene Luft mit Raumtemperatur, (ii) feuchte Luft mit einer relativen Luftfeuchtigkeit (RH) von 30 %, (iii) Erhitzen auf 60 °C, ( iv) sowohl Feuchtigkeit als auch Erhitzen gleichzeitig und (v) 1000 ppm Wasserstoff in trockener Luft bei Raumtemperatur (Balken in Abb. 6a). Durch Verarbeitung der erhaltenen Spektren wurden Hauptkomponenten aufgebaut (Abb. S5 im Zusatzmaterial). Beachten Sie, dass sich die Hauptkomponenten von denen im vorherigen Abschnitt unterscheiden, da sie auf der Grundlage eines anderen experimentellen Datensatzes erstellt wurden.

(a) Reaktion des Sensors im abgeschiedenen Zustand in Bezug auf das erste (\(a_{PC1}\), grün) und das zweite. (\(a_{PC2}\), rot) Hauptkomponenten, gemessen unter verschiedenen Bedingungen und (b) ein entsprechendes Diagramm von \(a_{PC1}\) vs. \(a_{PC2}\). Dargestellt sind Reaktionen auf feuchte Luft (blau) mit 30 % relativer Luftfeuchtigkeit, auf Erwärmung auf bis zu 60 °C (rosa), auf Luftfeuchtigkeit und gleichzeitige Erwärmung (magenta) und auf 1000 ppm Wasserstoff in trockener Luft bei Raumtemperatur (orange). .

Die Luftfeuchtigkeit und die Temperatur (blaue bzw. rote Bereiche in Abb. 6a) verursachten Änderungen der ersten Hauptkomponente \(a_{PC1}\) mit unterschiedlichem Vorzeichen. Das Gleiche galt für die Amplitude der zweiten Hauptkomponente, \(a_{PC2}\), obwohl ihre Reaktion viel schwächer war. Bei sich ändernder Luftfeuchtigkeit und Temperatur zeigte \(a_{PC1}\) erwartungsgemäß eine unterschiedliche Reaktion (rosa Bereich in Abb. 6a), wohingegen \(a_{PC2}\) aufgrund seiner schwachen Reaktion kein klares Verhalten zeigte. Daher wurde die Amplitude von \(a_{PC1}\) durch jeden der Schritte i–v beeinflusst.

Interessanterweise zeigte \(a_{PC2}\) in Gegenwart von Wasserstoff (orangefarbener Bereich in Abb. 6a) eine starke Reaktion. Das Gleiche lässt sich auch für \(a_{PC1}\) beobachten, allerdings kann dies mit dem Effekt der Erwärmung verwechselt werden. \(a_{PC2}\) zeigte eine bessere Selektivität für Wasserstoff als \(a_{PC1}\). Allerdings ist diese Selektivität nicht völlig sicher und die beste Wahl ist eine gleichzeitige Analyse beider Komponenten. Abbildung 6b veranschaulicht eine Beobachtung einer gegenseitigen Änderung der Hauptkomponenten bei unterschiedlichen Einwirkungen als Diagramm von \(a_{PC1}\) vs. \(a_{PC2}\). In diesem Diagramm unterscheidet sich die Reaktion auf die Wasserstoffexposition (orangefarbene Punkte) deutlich in ihrem Trend.

Warum verändert sich die zweite Hauptkomponente erheblich nur zu Wasserstoff, während alle Auswirkungen die erste Hauptkomponente verändern? Dieses Verhalten wird beobachtet, weil sowohl Feuchtigkeit als auch Temperatur zu erheblichen spektralen Verschiebungen der Resonanz führen, während die Änderungen der Resonanzintensität gering sind. Im Gegenteil, die zweite Hauptkomponente (Abb. S5 im Zusatzmaterial) beschreibt eine Änderung der Resonanzintensität – die Haupttransformation in Spektren, die durch Wasserstoff verursacht wird.

In diesem Manuskript wird ein Wasserstoffsensor vorgeschlagen, der auf einer 1D-Nanostruktur basiert, die ein dielektrisches Gitter (Al2O3), gasochromes Oxid (WO3) und Katalysator (Pd) umfasst. Der Pd-Katalysatorfilm war nur 1 nm dünn, wodurch die Absorption in der Nanostruktur deutlich verringert werden konnte. Als Ergebnis wurde bei normalem Einfall eine Resonanz im geführten Modus mit hohem Gütefaktor beobachtet. Transmissionsspektren wurden bei 0–0,12 % Wasserstoff in Luft oder in Stickstoff gemessen. Es zeigte sich, dass die Empfindlichkeit gegenüber Wasserstoff in Luft siebenmal geringer war als in Stickstoffatmosphäre. Die Nachweisgrenze von 100 ppm H2 wurde nachgewiesen.

Die Sensorantwort wurde durch die Hauptkomponentenanalyse behandelt, die sich mit einer integralen Spektralantwort befasste und dabei eine Rauschmittelung durchführte. Es wurde ein Anstieg der Empfindlichkeit bei kleinen Wasserstoffkonzentrationen beobachtet. Es wird gezeigt, dass der Grund für ein solches Verhalten die durch Palladium katalysierte Wasserstoffzersetzungsreaktion ist, die der Wurzelabhängigkeit folgt, die als Sievert-Gesetz bekannt ist.

Die Selektivität gegenüber Wasserstoff wurde durch PCA nachgewiesen, wenn die Luftfeuchtigkeit der exponierten Atmosphäre verändert und der Sensor erhitzt wurde.

Die Langzeitstabilität des Sensors wurde untersucht. Obwohl nach 4 Monaten und Dutzenden Redox-Kreisen Veränderungen in der Reaktionsgröße und -zeit beobachtet wurden, behielt der Sensor seine Funktionalität bei.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Die Proben wurden in der BMSTU Nanofabrication Facility (FMN Laboratory, FMNS REC, ID 74300) hergestellt und untersucht. Wir danken Dr. AA Pavlov und IV Zabkov für die Entwicklung von Software zur automatischen Optimierung optischer Nanostrukturen.

Diese Arbeit wurde von der Russischen Stiftung für Grundlagenforschung durch das Forschungsprojekt Nr. 20-02-00504 unterstützt. DP Kulikova dankt der Stiftung zur Förderung der theoretischen Physik und Mathematik (BASIS) für die finanzielle Unterstützung.

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Daria P. Kulikova, Yevgeniy M. Sgibnev, Georgiy M. Yankovskii, Eugeny D. Chubchev, Evgeniy S. Lotkov, Daria A. Ezenkova, Alina A. Dobronosova, Aleksandr S. Baburin, Ilya A. Rodionov, Igor A. Nechepurenko, Alexander V. Baryshev und Alexander V. Dorofeenko

Fakultät für Physik, Lomonossow-Universität Moskau, Moskau, Russland

Daria P. Kulikova

FMN-Labor, Staatliche Technische Bauman-Universität Moskau, Moskau, Russland

Evgeniy S. Lotkov, Daria A. Ezenkova, Alina A. Dobronosova, Aleksandr S. Baburin und Ilya A. Rodionov

Kotelnikow-Institut für Funktechnik und Elektronik RAS, Moskau, Russland

Igor A. Nechepurenko

Moskauer Institut für Physik und Technologie, Dolgoprudny, Moskau, Russland

Igor A. Nechepurenko und Alexander V. Dorofeenko

Institut für Theoretische und Angewandte Elektromagnetik RAS, Moskau, Russland

Alexander V. Dorofeenko

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IN hat die Struktur ausgearbeitet und optimiert. IR überwachte die Strukturherstellung durch EL, DE und AAD. Die Abscheidung wurde durch ASB durchgeführt. Die optischen Messungen wurden durch DK und YS unter Aufsicht von GY und AVB durchgeführt. Die Datenverarbeitung erfolgte durch EC. Die Überwachung der Strukturoptimierung und Datenverarbeitung erfolgte von AVD Alle Autoren waren an der Manuskripterstellung beteiligt.

Korrespondenz mit Alexander V. Dorofeenko.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Kulikova, DP, Sgibnev, YM, Yankovskii, GM et al. Optische Wasserstoffmessung mit High-Q-Resonanz im geführten Modus einer Al2O3/WO3/Pd-Nanostruktur. Sci Rep 13, 890 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28204-z

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Eingegangen: 24. Oktober 2022

Angenommen: 13. Januar 2023

Veröffentlicht: 17. Januar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28204-z

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