Ein Flüssigkristall mit hoher Doppelbrechung für Linsen mit großer Apertur

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 14603 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Diese Arbeit präsentiert die Anwendung einer experimentellen nematischen Flüssigkristallmischung (LC) (1929) in einer Linse mit großer Apertur. Das LC-Material besteht aus Terphenyl- und Biphenylderivatverbindungen mit einer Isothiocyanat-Endgruppe und fluorierten lateralen Substituenten. Die Substitution mit einer stark polaren Isothiocyanatgruppe und einem aromatischen starren Kern sorgt für eine \(\pi\)-Elektronenkopplung, die eine hohe Doppelbrechung (\(\Delta n = 0,3375\) bei 636 nm und 23 °C) und eine niedrige Viskosität (\ (\eta\) = 17,03 mPa·s). Darüber hinaus weist es auch hohe Doppelbrechungswerte im nahen Infrarot auf (0,318 bei 1550 nm). Der Syntheseprozess ist einfach, wenn man Materialien mit hohen Schmelztemperaturen vergleicht. Die hervorragenden Eigenschaften dieser LC-Mischung werden in einer abstimmbaren LC-Linse mit großer Apertur auf Basis einer Transmissionselektrodenstruktur demonstriert. Dank der besonderen Eigenschaften dieser Mischung ist die optische Leistung hoch. Die hohe Doppelbrechung macht diesen LC besonders interessant für Linsen und optische Phasenmodulatoren und Geräte, sowohl im sichtbaren als auch im Infrarotbereich.

Flüssigkristalle (LCs) mit niedriger/mittlerer Doppelbrechung (\(\Delta\)n = 0,09/0,12) werden immer noch in Displayanwendungen verwendet1,2,3. Ihre Doppelbrechung reicht für große Fernsehbildschirme und Computermonitore, in kleineren Flachbildschirmen von Mobiltelefonen, Automobilgeräten und Projektoren aus4. Dank der Generierung neuer LC-Mischungen und der Reduzierung der Pixeldicke (von 5 auf 3 µm) konnten die Reaktionszeiten auf wenige Millisekunden reduziert werden. Dennoch erfordern aktuelle LC-Displays Schaltzeiten von weniger als Millisekunden, sodass hoch doppelbrechende LCs (\(\Delta n>0,3\)) erforderlich sind. Andere Anwendungen, die diese Eigenschaft erfordern, sind niedrigere Frequenzen des elektromagnetischen Spektrums (von Infrarot bis hinunter zu THz und GHz), da die vom LC erzeugte optische Phasenverschiebung direkt proportional zu seiner Doppelbrechung und der Arbeitsfrequenz ist. Beispielsweise wurden sie als aktives Medium in Metamaterialien und Metaoberflächen5,6, THz7,8,9, GHz10,11 und Infrarotgeräten12 vorgeschlagen.

Im letzten Jahrzehnt hat die Untersuchung gängiger LCs in diesen Spektralbereichen Aufmerksamkeit erregt, z. B. E7, BL037, MDA-98-1602, LCMS-107, GT3-23001 und 182513. Darüber hinaus wurden mehrere neuartige, stark doppelbrechende Mischungen entwickelt vorgeschlagen worden. Um dies zu erreichen, sind linear konjugierte Moleküle die bevorzugten Kandidaten. Die Konjugationslänge kann durch Mehrfachbindungen oder ungesättigte Ringe im starren Kern verlängert werden14,15. Eine umfassende Übersicht finden Sie in4, wo hochdoppelbrechende LCs mit positiver dielektrischer Anisotropie besprochen werden. Die mesogenen Eigenschaften und physikalisch-chemischen Eigenschaften (Viskosität, Doppelbrechung, Brechungsindizes, dielektrische Anisotropie und elastische Konstanten) von Verbindungen, die Cyano-, Fluor- und Isothiocyanato-Derivate von Biphenyl, Terphenyl, Quaterphenyl, Tolan, Phenyltolan, Phenylethinyltolan usw. sind Biphenyltolan werden verglichen, mit einer Doppelbrechung zwischen 0,2 und 0,54.

Das Gebiet ist immer noch sehr aktiv und in jüngerer Zeit wurden mehrere Arbeiten gemeldet. Beispielsweise synthetisierten die Autoren in16 20 LC-Gemische, sowohl symmetrische als auch nicht symmetrische Bistolane mit terminaler Alkyl-, Alkoxy- und Alkylsulfanylkette und seitlicher Methyl- oder Ethylgruppe. Die Verbindungen mit nematischer Phase zeigten in einem breiten Temperaturbereich einen hohen Doppelbrechungswert (> 0,4). Ähnliche Werte wurden auch anhand von Thieno[3,2-b]thiophen-basierten Verbindungen17, Thieno[3,2-b]thiophen mit einer – C \(\equiv\) C –-Dreifachbindung (0,40–0,48)18 gezeigt und Benzoxazol-terminierte mesogene Verbindungen mit Fluorsubstituenten an verschiedenen Positionen (0,45)19. Höhere Werte (0,66) wurden auch in LC-Verbindungen mit Isothiocyanat- und Naphthylgruppen nachgewiesen. Die Schmelzpunkte und Enthalpiewerte dieser LC-Verbindungen waren höher als die der entsprechenden Verbindungen mit der Phenylgruppe20. Schließlich wurde in einigen Isothiocyanatobiphenylbistolan-Verbindungen eine ultrahohe Doppelbrechung nachgewiesen (0,7–0,8)14.

Eines der Hauptprobleme dieser ultrahoch-\(\Delta n\)-Mischungen ist ihre hohe Viskosität, die die Ansprechzeit und Dispersion im sichtbaren Bereich erhöht. Ein weiteres Problem kann die UV-Stabilität aufgrund des langen Absorptionsschwanzes sein14. Aus diesem Grund sind einige Anwendungen, die schnelle Schaltzeiten und bessere optische Qualitäten erfordern, auf niedrigere \(\Delta n\)-Werte (0,3–0,4)21 beschränkt, z. B. in der optischen Kommunikation22 oder adaptive LC-Linsen23. In der ersten Arbeit wird gezeigt, dass zwei nematische Mischungen mit hoher Doppelbrechung und niedriger Viskosität (LCM-1107 und LCM-2018) in reinen Phasen-LCoS-Panels funktionieren, die für die 6G-Kommunikation vorgesehen sind; die Doppelbrechung beträgt 0,312 für LCM-1107 und 0,344 für LCM-2018. Die zweite Arbeit schlägt eine neuartige LC-Mischung vor, die aus drei verschiedenen stabförmigen LCs besteht. Strukturen gehören zu Fluor-substituierten Alkyl-Alkyl-Phenyl-Tolanen, Alkyl-Alkyl-Bistolanen und Fluor-substituierten 4-[(4-Cyanophenoxy)carbonyl]phenyl-4-Alkylbenzoaten. Dieses Material besitzt eine hohe Doppelbrechung (\(\Delta\)n = 0,32) sowie eine hohe dielektrische Anisotropie (\(\Delta \varepsilon\) = 6,3) mit der einzigartigen Eigenschaft der frequenzgesteuerten Phasenmodulation, wie bei einem Dual -Frequenz-Flüssigkristall, mit dem Unterschied, dass seine dielektrische Anisotropie bei hohen Frequenzen auf Null geht, anstatt negativ zu sein24.

Der Bereich der LC-abstimmbaren Linsen ist derzeit sehr aktiv25,26, da sie in ophthalmologischen Anwendungen27,28,29, Mobiltelefonen30, autostereoskopischen Geräten31,32, plenoptischen Erfassungssystemen33,34 und Virtual-Reality-Displays35 verwendet werden können, um nur einige zu nennen Schlüsselfähige Anwendungen. In den letzten Jahren wurden zahlreiche Strukturen vorgeschlagen, z. B. durch die Verwendung gekrümmter Elektroden36,37, eingebauter dielektrischer Schichten38,39,40, Multielektroden41,42,43,44 und Modallinsen27,30,45,46. Einige Nachteile gebogener Elektroden und dielektrischer Schichten sind die hohen erforderlichen Spannungen aufgrund des Abstands der Elektrode zur LC-Schicht. Dieser Effekt wird mit der Multielektrodentechnik vermieden, die normalerweise in Kontakt mit dem LC platziert wird. Darüber hinaus lässt sich der Phasenverlauf durch die Möglichkeit, unterschiedliche Spannungen anzulegen, präzise steuern. Dennoch ist die Spannungsregelung in der Regel komplex, da mehrere Spannungsquellen erforderlich sind, wodurch der Fan-In (Anzahl der Eingangssignale) groß ist. Modallinsen verwenden eine Schicht mit hohem Widerstand, die die Spannung über den aktiven Bereich verteilt, um dieses Problem zu lösen. Ein hyperbolisches Spannungsprofil kann mit nur einer oder zwei Spannungsquellen erhalten werden. Die Verwendung sehr dünner Schichten (um einen hohen spezifischen Widerstand zu erreichen) führt jedoch zu mehreren Problemen, z. B. einer komplizierten Herstellung (aufgrund der Gleichmäßigkeit und der Variabilität von Teil zu Teil), Instabilität in der Umgebung und Temperaturempfindlichkeit47,48.

Die Transmissionselektrodentechnik löst all diese Probleme, da sie aus einer ITO-Elektrode mit einem hohen Aspektverhältnis (Länge zu Breite) besteht. Der erzeugte Widerstand ist hoch, wodurch der Strom niedrig bleibt, die Spannung jedoch ähnlich wie bei Modallinsen verteilt wird. Durch den Verzicht auf hochohmige Schichten entfallen die damit verbundenen Nachteile. Diese Technik wurde bei verschiedenen Arten von LC-Linsen demonstriert, z. B. Axicons47,49,50, Powell51 und asphärische48,52,53. In48 hat die Sendeelektrode eine Spiralkonfiguration und nur einen Kontakt, sodass Phasenänderungen durch Frequenzdurchlauf durchgeführt werden. Eine der größten Herausforderungen von LC-Objektiven besteht darin, eine hohe optische Leistung bei gleichzeitig großer Apertur zu erzielen. Wie bereits erwähnt, gibt es viele stark doppelbrechende LC-Mischungen, einige davon mit einer Doppelbrechung, die den Extremwert von 0,8 erreicht. Für LC-Linsen besteht jedoch ein klarer Bedarf an neuartigen Mischungen mit moderaterer Doppelbrechung, aber besserer optischer Qualität und Reaktionszeit. Aus diesem Grund wird in dieser Arbeit gezeigt, dass eine nematische Mischung mit hoher Doppelbrechung und niedriger Viskosität (1929), die zuvor 54 chemisch dargestellt wurde, in einer LC-Linse mit großer Apertur funktioniert, die auf der neuartigen Übertragungselektrodentechnik basiert 52. Wie bereits erwähnt, hat die experimentelle LC-Mischung eine hohe Doppelbrechung, \(\Delta n = 0,3167\) bei 20 °C und eine niedrige Viskosität \(\eta\) = 17,03 mPa s54. In der vorliegenden Arbeit wird eine Dispersionsanalyse durchgeführt, die zeigt, dass dieser LC auch in Nahinfrarotanwendungen verwendet werden kann (\(\Delta n = 0,3375\) bei 636 nm und \(\Delta n = 0,318\) bei 1550 nm, 23° C). Der Herstellungsprozess ist im Vergleich zu Materialien mit hohen Schmelztemperaturen einfach. Darüber hinaus wird die optische Qualität des Objektivs durch Phasenprofile, Punktverteilungsfunktionen und Refokussierungsbilder demonstriert.

Das in dieser Studie verwendete nematische Flüssigkristallmaterial besteht aus Terphenyl- und Biphenylderivatverbindungen mit einer Isothiocyanat-Endgruppe und fluorierten lateralen Substituenten, wie in Abb. 1 dargestellt. Die allgemeine Formel der Flüssigkristallverbindungen zeigt, dass die Fluoratome substituiert sein können jede Position auf den Benzolringen. Die Substitution mit einer stark polaren Isothiocyanatgruppe zusammen mit einem aromatischen starren Kern sorgt für eine \(\pi\)-Elektronenkopplung und erhöht so die Doppelbrechung des Materials: \(\Delta n=0,364\) bei 636 nm und 23 °C. Das Vorhandensein von Fluoratomen senkt die Schmelz- und Klärtemperatur und vereinfacht so den Herstellungsprozess im Vergleich zu Materialien mit hohen Schmelztemperaturen. Die Phasenübergangstemperatur von der nematischen zur isotropen Phase beträgt 96,2 °C. Insbesondere wurde die Mischung aus der CSL-Gleichung55 als eutektische Zusammensetzung berechnet, die Ethyl-, Butyl- und Pentylbestandteile der Verbindung Abb. 1b und 4′-Propyl-3-fluor-4-isothiocyanatobiphenyl umfasst. Die Verbindung aus Abb. 1b hat Alkylketten mit zwei, drei, vier und fünf Kohlenstoffatomen. Sie reichen von n = 2 bis n = 5. Einige Mitglieder, die zu vier Familien dieser Homologenreihen gehören, wurden früher hergestellt (siehe Lit. 56, 57). Die Positionen der Fluoratome wurden hauptsächlich so gewählt, dass die Verdrehung der benachbarten Benzolringe, die für die Abnahme der \(\pi\)-Elektronenkonjugation verantwortlich ist, begrenzt wird. Die Mischung wurde durch Abwiegen einer geeigneten Menge der einzelnen Komponenten und anschließendes Erhitzen über die Übergangstemperatur zu einer isotropen Flüssigkeit und Rühren hergestellt. Anschließend wurde der abgekühlten Mischung Kieselgel zugesetzt, gemischt und nach 24 Stunden durch ein Vakuumsystem filtriert.

(a) Allgemeine Formel der Mischung 1929. (b) Die chemische Formel der hergestellten Isothiocyanatoterphenyle54.

Mit dieser LC-Mischung wurden zwei Zelltypen gefüllt. Bei der ersten handelt es sich um eine Einzelpixelzelle, mit der die elektrooptischen Eigenschaften des LC gemessen werden. In diesem Fall wurde eine durchgehende Elektrode in beiden Substraten mit einer aktiven Fläche von 1 cm\(^{2}\) verwendet. Die Dicke der gemessenen Zelle betrug 10 µm. Die zweite soll den Einsatz für LC-Objektive demonstrieren, wie in Abb. 2a dargestellt. Als Basistechnologie wird die Transmissionselektrodentechnik gewählt52. Diese Technik ist einfach herzustellen, da eine grundlegende LC-Sandwichstruktur verwendet wird. Wie in Abb. 2b zu sehen ist, besteht der Top-Substrat-Kontakt aus einer Übertragungselektrode, die ein nichtlineares Spannungsprofil (von \(W_1\) bis \(W_1'\)) erzeugt. Durch Anlegen einer Spannung an \(V_1\) und \(V_2\) erzeugt der resultierende Spannungsteiler, der durch \(R_1\) und \(R_2\) gebildet wird, eine kontrollierte Spannung an \(V_C\). Diese Spannung wird über dicht gepackte konzentrische Elektroden (rote Linien) über die aktive Fläche verteilt. Der Durchmesser der aktiven Fläche beträgt 1 cm und der Abstand zwischen den benachbarten konzentrischen Elektroden beträgt 10 µm. Ein ITO-beschichtetes Substrat (mit einem Oberflächenwiderstand \(R_\text {s}=100\) \(\Omega\)/sq) wird fotolithografisch geätzt, um die Elektrodenkonfiguration mithilfe einer Fotomaske zu erzeugen. Zur planaren Ausrichtung wurden die Substrate mit der Polyimid-Ausrichtungsschicht SE-130 (von Nissan Chemical Industries, Ltd.) beschichtet. Anschließend werden sie mechanisch gerieben, um die Ausrichtungsrichtung für die LC-Moleküle auf der Oberfläche festzulegen. Abstandshalter mit einem Durchmesser von 80 µm, gemischt mit optischem Kleber, wurden aufgebracht, um das obere und untere Substrat zu trennen und die Dicke der aktiven LC-Zelle festzulegen. Schließlich infiltrierte das untersuchte experimentelle LC-Gemisch 1929 den Hohlraum.

(a) Schematische Darstellung des LC-abstimmbaren Objektivs mit großer Apertur und seiner verschiedenen Bestandteile. Das obere Substrat zeigt die Elektrodenkonfiguration für die Verteilung des angelegten Spannungsprofils. (b) Detail der oberen Substratelektrode. Die Abbildung wurde mit der Inkscape-Software mit der Versionsnummer erstellt. 1 und verlinken Sie https://inkscape.org/es/.

Ein wichtiger LC-Parameter ist seine Dielektrizitätskonstante, die die Schwellenspannung des LC bestimmt. Dieser Parameter hängt stark von Frequenz und Temperatur ab. Aus diesem Grund wird in diesem Abschnitt eine detaillierte Studie gezeigt. Darüber hinaus ist ein weiteres wesentliches Merkmal von LCs ihre optische Anisotropie oder Doppelbrechung. Diese Funktion, die durch Anlegen einer externen niederfrequenten Wechselspannung dynamisch eingestellt werden kann, wurde durch Messung des Brechungsindex für zwei verschiedene Spannungen charakterisiert. Wie bei Dielektrizitätskonstanten variiert dieser Parameter mit der Frequenz oder Wellenlänge (Streuung). Die Doppelbrechung bestimmt wesentliche Eigenschaften wie den Unterschied in der Phasenmodulation bei Betrachtung verschiedener Wellenlängen und wird in diesem Abschnitt vorgestellt. Außerdem wird eine thermische Stabilitätsstudie gezeigt, um eine gute Reaktion auf Temperaturschwankungen zu demonstrieren. Abschließend wird ein hoher Doppelbrechungswert nachgewiesen und als Fallstudie eine LC-Linse mit großer Apertur unter Verwendung des vorgeschlagenen LC-Materials vorgestellt. Die Ergebnisse zeigen eine optische Leistung von mehr als \(\pm 1\) Dioptrien für eine Linse mit 1 cm Apertur.

Die Transmission der 80 µm-Probe wird mit zwei verschiedenen Spektrometern gemessen. Es ist zu beachten, dass alle Schichten (Glas, ITO, Alignment und LC) enthalten sind. Zur Messung der Spektren im ultravioletten (UV) und sichtbaren (VIS) Bereich wird ein UV-3600 SHIMADZU-Spektrophotometer (SHIMADZU, Japan) verwendet. Es basiert auf einem leistungsstarken Gitter-Gitter-Doppelmonochromator, der bei hoher Auflösung einen geringen Streulichtanteil erreicht. Der UV-3600 bietet präzise Transmissions- oder Reflexionsmessungen im ultravioletten bis nahen Infrarotbereich. Herkömmliche Spektrophotometer verwenden einen PMT (Photomultiplier Tube) für den ultravioletten und sichtbaren Bereich und einen PbS-Detektor für den nahen Infrarotbereich. Allerdings ist keiner der beiden Detektoren in der Nähe der Wellenlänge von 900 nm sehr empfindlich, was hochempfindliche Messungen in diesem Bereich verhindert. Das UV-3600 ermöglicht durch den Einbau eines InGaAs-Detektors hochempfindliche Messungen im Umschaltbereich. Die Umschaltung zwischen PMT und InGaAs-Detektor ist im Bereich von 700 bis 1000 nm möglich (die Standardumschaltwellenlänge beträgt 830 nm). Für Spektren von 1 bis 5,5 µm wird ein Fourier-Transformations-Infrarot-Spektrophotometer (FT-IR) verwendet (NICOLETiS10 von Thermo Scientific). Dieses Gerät verfügt über diamantgedrehte Spiegel und arretierbare optische Elemente, um eine hervorragende Wellenlängengenauigkeit zu bieten, ohne dass Software zur Spektralkorrektur erforderlich ist. Die automatische Unterdrückung atmosphärischer Störungen entfernt Wasser und Kohlendioxid aus den Spektren, ohne dass ein Referenzspektrum ausgewählt werden muss. Darüber hinaus bietet die dynamische Ausrichtung überlegene Sweep-Geschwindigkeiten und Leistung. Die Ergebnisse von Abb. 3 zeigten eine gute Leistung der Mischung 1929 im NIR (bis 2,5 µm), was ihre Verwendung in diesem Spektrenbereich bestätigte.

Transmissionsspektren für: (a) UV-VIS und (b) NIR.

Der Aufbau basiert auf einem Prismenkoppler (Metricon, Modell 2010). Der Prismenkoppler Modell 2010 von Metricon nutzt fortschrittliche optische Wellenleitertechniken, um sowohl die Dicke als auch den Brechungsindex/die Doppelbrechung von dielektrischen und Polymerfilmen sowie den Brechungsindex von Massenmaterialien schnell und genau zu messen. Dieses Gerät bietet einzigartige Vorteile gegenüber herkömmlichen Refraktometern und Instrumenten, die auf Ellipsometrie oder Spektrophotometrie basieren, wie z. B. hohe Genauigkeit (\(\pm 0,0005\)), schnelle Charakterisierung (20 s) und einen großen Indexmessbereich (1,0–3,35). Kopplungsprofile als Funktion des Einfallswinkels wurden mit der Systemsoftware 2010 analysiert. Die gemessenen außerordentlichen und gewöhnlichen LC-Brechungsindizes sind in Abb. 4a dargestellt, wobei die Symbole die experimentellen Daten und die durchgezogene Linie die Cauchy-Anpassung darstellen. Basierend auf den vorherigen Daten kann die Doppelbrechung berechnet werden als \(\Delta n = n_\text {e}-n_\text {o}\), Abb. 4b.

Wellenlängendispersion von: (a) den außerordentlichen (\(n_\text {e}\)) und gewöhnlichen \(n_\text {o}\) LC-Indizes (Symbole sind experimentelle Daten und durchgezogene Linie die Cauchy-Anpassung) und (b ) die LC-Doppelbrechung (\(\Delta n = n_\text {e}-n_\text {o}\)).

Der Wellenlängenbereich für die Charakterisierung reicht von 400 bis 1600 nm mit einer Doppelbrechungsschwankung von jeweils 0,490 bis 0,318. Dies zeigt eine sehr hohe Doppelbrechung auch für Anwendungen im nahen Infrarot. Wie man sieht, ist die Doppelbrechung umso geringer, je höher die Wellenlänge ist. Diese Tendenz wird normalerweise von verschiedenen Modellen erfasst, von denen die Cauchy-Gleichung eines der am meisten akzeptierten ist. Die Streuung der LC-Indizes wird dementsprechend beschrieben durch

Die Cauchy-Koeffizienten für die Indizes der LC-Mischung1929 wurden durch Anpassen der gemessenen Daten an Gl. (1) und sie sind in Tabelle 1 aufgeführt. Diese Parameter spielen eine entscheidende Rolle bei der Modellierung des LC-Verhaltens in verschiedenen Simulationen.

Der zur Bestimmung der LC-Wechselwirkung mit elektrischen Signalen verwendete Parameter wird häufig durch die Permittivität \(\varepsilon\) ausgedrückt (im quadratischen Verhältnis zum Brechungsindex). Unter der absoluten Permittivität versteht man den Widerstand, dem ein elektrisches Feld in einem bestimmten Medium ausgesetzt ist, also die Fähigkeit des Materials, ein elektrisches Feld zu übertragen. Die relative Permittivität ist die Permittivität, ausgedrückt als Verhältnis zur Permittivität des Vakuums. Dieser Parameter wird allgemein als Dielektrizitätskonstante bezeichnet und wird auch durch die längliche Form der LC-Moleküle beeinflusst. Die Dielektrizitätskonstante ist eine komplexe Zahl, deren Imaginärteil mit den dielektrischen Verlusten und deren Realteil mit dem Grad der Polarisierung eines Materials verknüpft ist. Wie bei der Doppelbrechung wird der maximale Unterschied zwischen den Dielektrizitätskonstanten in jeder Molekülachse als dielektrische Anisotropie bezeichnet (\(\Delta \varepsilon = \varepsilon _\parallel -\varepsilon _\perp\)). Zur Bestätigung der elektrischen Eigenschaften der untersuchten nematischen Mischung wurde eine dielektrische Spektroskopiemessung durchgeführt. Wir verwendeten eine 3 µm dünne Zelle mit Goldelektroden. Die Standardzelle58 wurde in unserem Reinraum hergestellt. Um die planare Ausrichtung zu erreichen, wurde Polyimid SE130 verwendet. Die Zelle wurde mit der Kapillarwirkung in der isotropen Phase (bei einer Temperatur von etwa 110 °C) gefüllt. Die Messung wurde während des Kühlzyklus durchgeführt. Wir haben einen Impedanzanalysator HP 4192A verwendet. Die Temperatur wurde mit Linkam TMS 92 und der Wärmeeinheit THMSE 600 geregelt. Goldelektroden sorgten dafür, dass die Messungen bei Frequenzen bis zu 5 MHz frei von parasitären Verzerrungen59 waren. Die Ergebnisse werden in zwei Formaten angezeigt: komplexe Dielektrizitätskonstante vs. Frequenz (Abb. 5) und vs. Temperatur (Abb. 6). Planare (\(\varepsilon _\perp '\)) und homöotrope (\(\varepsilon _\parallel '\)) Orientierung werden durch Anlegen einer Gleichspannung von 0 bzw. 15 V erhalten. Aufgrund der positiven elektrischen Anisotropie wurde der Flüssigkristall unter dem Gleichstromfeld neu ausgerichtet. Ionen sind nicht wichtig, da die Probe gut gereinigt wurde.

Wie in Abb. 5a zu sehen ist, werden für die reale Dielektrizitätskonstante zwei gut sichtbare Relaxationen festgestellt, etwa 10 und 100 kHz für 20 °C. Sie können auch im Imaginärteil der Dielektrizitätskonstante beobachtet werden, Abb. 5b. Dies sind molekulare S-Moden für verschiedene Moleküle, aus denen die untersuchte Mischung besteht. In Abb. 6 ist die komplexe Dielektrizitätskonstante über der Temperatur für planare (\(\varepsilon _\perp '\)) und homöotrope (\(\varepsilon _\parallel '\)) Orientierung für mehrere Frequenzen dargestellt. Man kann sehen, dass wir in der planaren Zelle (\(\varepsilon _\perp '\) – Flügel) keine Streuung sehen. Dies bedeutet, dass die Moleküle entweder keine Dipolmomente senkrecht zur Molekülachse besitzen oder dass sie diese Komponente des Dipolmoments besitzen. Dennoch ist die Relaxationsfrequenz der Rotation um die lange Molekülachse höher als die im Experiment verfügbare Frequenz. In homöotroper Ausrichtung (\(\varepsilon _\parallel '\)— Flügel) erkennt man die starke Streuung. Die Steigung ist in Abb. 6 nicht gleichmäßig, daher können wir in der untersuchten Mischung mehr als eine Relaxation beobachten. Die Moleküle, die ihren Beitrag zur elektrischen Reaktion leisten, besitzen Längskomponenten von Dipolmomenten. Bei der elektrischen Reaktion sehen wir zwei starke S-Moden (Bewegungen um kurze Molekülachsen). Es ist hervorzuheben, dass die untersuchte Mischung nahezu ein guter Kandidat für den Erhalt einer nematischen Zweifrequenzmischung ist60: \(\varepsilon _\parallel '\) – Flügel sind nahe an der Kreuzung \(\varepsilon _\perp '\) —Flügel bei niedrigen Temperaturen (siehe Diagramm 1 MHz bei einer Temperatur von 23 °C). Man sieht, dass die dielektrische Anisotropie für 30\(^{\circ }\)C bei 1 kHz \(\Delta \varepsilon\) = 17,7 beträgt, während sie für 20 °C bei 1kHz \(\Delta \varepsilon\) = beträgt 18.8. Wenn wir höhere Frequenzen verwenden, sinkt die elektrische Anisotropie und erreicht z. B. \(\Delta \varepsilon\) = 4,8 für 30 °C bei 1 MHz. Wie man schließlich beobachten kann, findet der Phasenübergang bei 104 °C statt

Frequenzabhängigkeit der komplexen relativen Permittivität. (a) Real (\(\varepsilon '\)) und (b) imaginär \(\varepsilon ''\). Indizes.

Temperaturabhängigkeit der komplexen relativen Permittivität. (a) Real (\(\varepsilon '\)) und (b) imaginär \(\varepsilon ''\). Indizes.

Die Untersuchung der thermischen Stabilität wurde mittels Differential Scanning Calorimeter (DSC) durchgeführt. DSC ist eine thermische Analysetechnik, die den Wärmefluss einer Substanz in Gegenwart eines Referenzmaterials misst, während die Substanz erhitzt, abgekühlt oder auf einer konstanten Temperatur gehalten wird. Es ermöglicht die Erkennung endothermer und exothermer Effekte, die Messung von Reaktionsenthalpien, die Bestimmung von Temperaturen, die die verschiedenen thermischen Übergänge charakterisieren, sowie die Bestimmung der Wärmekapazität. Es kann bei der Untersuchung von Polymeren, Pharmazeutika, Lebensmitteln usw. eingesetzt werden. DSC zeigt das Vorhandensein eines Phasenübergangs im LC durch die Erkennung der mit jedem Phasenübergang verbundenen Enthalpieänderung an. Das Ausmaß der Enthalpieänderung beim Phasenübergang gibt Aufschluss über die beteiligten Phasentypen. Die DSC-Thermogramme, die die Variation des Wärmeflusses (mW) mit der Temperatur (°C) in den Heiz- und Kühlzyklen der LC-Probe zeigen, werden mit einem DSC Netsch 204 F1 Phoenix gemessen. Die DSC-Messzelle besteht aus einem hochleitfähigen zylindrischen Silberblock mit integrierter Heizwendel für breite thermische Symmetrie (3D-Symmetrie) in der Probenkammer, Kühlanschlüssen für Flüssigstickstoff- oder Druckluftkühlung und einem Kühlring für den Anschluss des Intrakühlers ( auch bei gleichzeitiger Flüssigstickstoffkühlung). Die gasdichte Konstruktion und integrierte Massendurchflussregler für Spül- und Schutzgase ermöglichen die Anbindung von Fourier-Transformations-Infrarot- oder Massenspektrometern zur Gasanalyse.

Das DSC hat den Wärmefluss (mW/mg) der Mischung 1929 in Heiz- und Kühlzyklen gemessen (blaue und rote Kurven in Abb. 7). Wir wiederholten die DSC-Messung, nachdem das Material drei Stunden lang bei 80\(^{\circ }\)C gelagert wurde. Der erste Zyklus wurde mit einer Geschwindigkeit von 5 °C/min auf 110 °C erhöht und dann mit der gleichen Geschwindigkeit auf 85 °C gesenkt (blaue und schwarze Kurven in Abb. 7). Die Temperaturen der entsprechenden Peaks beim Erhitzen und Abkühlen unterscheiden sich beim IN-Übergang nur geringfügig voneinander. Ein endothermer Peak während des Erhitzens zeigt an, dass die Temperatur des Phasenübergangs von der nematischen zur isotropen Phase (NI) (gemessen im Erhitzungszyklus) 94,7 °C beträgt, bevor das Material 3 Stunden lang bei 80 °C gelagert wird, und danach 94,9 °C Speichervorgang. Die im Kühlzyklus gemessene Temperatur beträgt vor und nach dem Lagertest 96,2 °C bzw. 96,3 °C. Diese Ergebnisse zeigen, dass sich die Temperatur des Phasenübergangs von NI nicht ändert, nachdem das Material 3 Stunden lang bei 80 °C gehalten wurde, was auf eine gute thermische Stabilität des Materials hinweist. Im Falle des Auftretens von Zersetzungsprodukten würde diese Temperatur um mehrere Grad niedriger liegen. Es ist wichtig zu beachten, dass die Forschung in einer Stickstoffatmosphäre ohne Sauerstoff durchgeführt wurde.

DCS-Thermographen zu Heiz-/Kühlzyklen einer Mischung, 1929.

Um die LC-Leistung in einer realen Anwendung zu demonstrieren, wird die in der Struktur von Abb. 2 beschriebene Linse charakterisiert. Das in Abb. 8a dargestellte optische System wurde verwendet, um die Streifenmuster der LC-Linse der Übertragungselektrode (TELCL) zu messen. Aus diesen Daten werden die Phasenverzögerung und die optische Leistung geschätzt. Als Lichtquelle wird ein kollimierter He-Ne-Laser (Wellenlänge 632,8 nm) verwendet. Das TELCL wird zwischen gekreuzten Polarisatoren platziert, um das Interferenzmuster zwischen außerordentlichen und ordentlichen Strahlen zu messen.

(a) Schematische Darstellung des optischen Systems zur Messung (a) der Streifenmuster durch Platzieren der LC-Linse zwischen gekreuzten Polarisatoren, (b) der Brennweite von TELCL und (c) der MTF-Funktion. Die Abbildung wurde mit der Inkscape-Software mit der Versionsnummer erstellt. 1 und verlinken Sie https://inkscape.org/es/.

Das Bild der Interferenzmuster wird durch zwei bikonvexe Linsen (L2 und L3) an den CMOS 1-Sensor angepasst, die die Bildgröße ändern. Dank der Interferenzmuster kann die Phasenverzögerung durch Messung aufeinanderfolgender Ringe (maximaler-minimaler Transmissionsgrad) abgeschätzt werden, was das Phasenprofil in Schritten von \(\pi\) ergibt. Einige Beispiele für symmetrische positiv-negative optische Brechkräfte sind in Abb. 9 dargestellt. Darüber hinaus wurde eine Brennweitenmessung durchgeführt, um die optischen Eigenschaften von TELCL und seine Fähigkeit zur Fokussierung und Defokussierung zu bestätigen. Der Aufbau zur Schätzung der Brennweiten im Positiv- und Negativmodus ist in Abb. 8b zu finden. Als Lichtquelle wird ein kollimierter He-Ne-Laser (Wellenlänge 632,8 nm) verwendet. Ein Lichtstrahl durchläuft einen Polarisator, dessen Polarisationsachse parallel zum Flüssigkristalldirektor verläuft. Bei der Messung positiver TELCL-Brennweiten ist keine L0-Linse im Aufbau vorhanden (Lichtstrahlen werden als rote Linie dargestellt). Daher ist die Fokusschätzung die Entfernung von TELCL, bei der der kleinste Lichtfleck mit der CMOS1-Kamera erfasst werden kann. Zur Messung negativer Brennweiten wird in der Nähe von TELCL eine zusätzliche bikonvexe Linse (L0) hinzugefügt (Lichtstrahlen werden als blaugrüne Linie dargestellt). Daher ist die Entfernung, in der der kleinste Punkt auf einer CMOS-Kamera sichtbar ist, die Brennweite der beiden Linsensysteme (bikonvex und TELCL). Da sie sich nahe beieinander befanden, können wir davon ausgehen, dass ihre optische Leistung aufsummiert wurde. Durch Kenntnis der Brennweite der bikonvexen Linse wurden die negativen Brennweiten von TELCL berechnet. Um schließlich die MTF von TELCL zu berechnen, ist der Aufbau für die Bildgebung einer Punktquelle in Abb. 8c dargestellt. Eine Breitbandlichtquelle (LS) SLS2021 beleuchtet den 40-µm-Raumfilter (SF) und erzeugt so eine sphärische Wellenfront. Ein Lichtstrahl durchläuft einen Polarisator (P), dessen Polarisationsachse parallel zum Flüssigkristalldirektor verläuft. Das TELCL wurde in einem Abstand von \(x = 185\) cm von der Punktquelle platziert – der Abstand war größer als die spekulierte Brennweite des Objektivs. Der kleinste Punkt maximaler Intensität wurde in einiger Entfernung mit einer CMOS-Kamera (FLIR BFS-U3-28S5M) mit zusätzlichem Objektiv mit 4-facher Vergrößerung entdeckt.

Interferenzmuster werden gemessen, indem die LC-Linse zwischen gekreuzten Polarisatoren platziert wird. Positive Linse (V\(_{\text {RMS}}\)-Werte): (a) \(V_1=1,75\), \(V_2=0,5\), (b) \(V_1=1,5\), \ (V_2=0,5\), (c) \(V_1=1,35\), \(V_2=0,5\), (d) \(V_1=1,25\), \(V_2=0,5\). Negativlinse (V\(_{\text {RMS}}\)-Werte): (e) \(V_1=1,25\), \(V_2=3,5\), (f) \(V_1=1,4\), \ (V_2=3,5\), (g) \(V_1=1,55\), \(V_2=3,5\), (h) \(V_1=1,65\), \(V_2=3,5\). Die Figur wurde mit der Spinview-Software mit der Versionsnummer generiert. 3.1 und Link https://www.flir.es/products/spinnaker-sdk/?vertical=machine+vision &segment=iis.

(a) Experimentelle Phasenverschiebungsprofile, extrahiert aus den Streifenmustern von Abb. 5. (b) Optische Leistung für verschiedene angelegte Spannungen.

Unter Berücksichtigung einer Linie, die durch die Mitte der Linse verläuft, beschreiben die gemessenen Phasenschritte die 2D-Phasenprofile. Die den Mustern in Abb. 9 entsprechenden Profile werden mit MATLAB\(^{\circledR }\) R2020a berechnet und die Ergebnisse sind in Abb. 10a dargestellt. Wie zu beobachten ist, sind die Formen aufgrund der Spannungsverteilung der variablen Transmissionselektrode nahezu parabolisch. In Abb. 10b zeigt die optische Leistung in Dioptrien, dass die maximale optische Leistung fast \(-1,5\) Dioptrien (1/f) beträgt, was dreimal höher ist als in einem früheren Bericht mit derselben Struktur, aber mit einer standardmäßigen, mäßig doppelbrechenden Struktur LC52. Darüber hinaus zeigt Abb. 11 eine gute Brennfleckqualität der Negativlinse für 3 verschiedene optische Stärken.

Negativer Linsenbrennfleck für (a) \(\hbox {f} = -200\) cm, (b) \(\hbox {f} = -147\) cm, (c) \(\hbox {f} = -120\) cm.

Verschiedene PSFs für (a) \(V_1= 1,75\) V\(_{\text {RMS}}\) und \(V_2 = 4,5\) V\(_{\text {RMS}}\). (b) \(V_1= 1,80\) V\(_{\text {RMS}}\) und \(V_2 = 0,6\) V\(_{\text {RMS}}\) (c) \(V_1 = 1,85\) V\(_{\text {RMS}}\) und \(V_2 = 0,6\) V\(_{\text {RMS}}\).

Es ist zu beachten, dass auch andere Objektive des Setups diesen Effekt beeinflussen. Aus diesem Grund ist in Abb. 12 die tatsächliche PSF aus dem Aufbau von Abb. 8c dargestellt. Für ausgewählte Querschnitte durch erfasste PSFs wurde eine Fourier-Analyse durchgeführt. Das Querschnittsintensitätssignal wurde mit Sinussignalen unterschiedlicher Frequenz gefaltet. Die Abnahme der Amplitude im gefalteten Signal entspricht der Abnahme der Modulation für eine gegebene Frequenz. Die Berechnung wurde für vier Querschnitte jedes Bildes durchgeführt – vertikal, horizontal und diagonal.

Die Ergebnisse wurden für geeignete Querschnitte verglichen. Zusätzlich wurde die MTF-Kurve eines perfekt aberrationsfreien Objektivs mit einer Brennweite von 1 m und einer Blende von 10 mm in die Diagramme eingefügt. Der Wert der Brennweite ist ähnlich wie bei TELCL und der Durchmesser ist derselbe. Die beugungsbegrenzte MTF-Kurve wurde in der Lambda OSLO-Software simuliert (Diff. in Abb. 13).

MTFs für (a) horizontale und (b) diagonale Querschnitte für verschiedene angelegte Spannungen und die Beugungsgrenze (Diff.).

Die MTF-Kurven zeigen, dass die Auflösung des TELCL für verschiedene optische Leistungen ähnlich ist. Bei höheren Leistungen ist es leicht, aber nicht wesentlich besser. Andererseits gibt es einen signifikanten Unterschied in den MTF-Kurven für verschiedene Querschnitte. Bei horizontalen und vertikalen Bildern erscheint das halbe Kontrastmaximum bei 2–3 Linien pro mm. Die Grenzfrequenzen (20\(\%\) Kontrast) liegen bei 5–7 Linien pro mm. Bei diagonalen Querschnitten liegt das halbe Kontrastmaximum bei 4–6 Linien pro mm und die Grenze bei 9–11 Linien pro mm. Es ist zu beachten, dass die MTF durch eine Verringerung der LC-Dicke verbessert würde.

Verschiedene Bilder der Objektivleistung (a) \(V_1\)= 1,4 V\(_{\text {RMS}}\) und \(V_2 = 4,5\) V\(_{\text {RMS}}\) (konzentriert). (b) Objektiv ausgeschaltet. (c) \(V_1= 1,85\) V\(_{\text {RMS}}\) und \(V_2\) = 0,6 V\(_{\text {RMS}}\) (fokussiert).

Um schließlich die durch diese experimentelle LC-Mischung erzeugte Bildqualität zu demonstrieren, sind in Abb. 14 verschiedene Fokussierungsfälle dargestellt. Ein Textstück wird vor die TELCL-Linse gelegt und von einer Kamera erfasst. In diesem Fall wird nur ein Polarisator parallel zur Ausrichtungsrichtung verwendet. Der gelbe Kreis stellt die aktive Fläche von 1 cm Durchmesser dar. In Abb. 14b ist zunächst die Spannung abgeschaltet. Es wird keine nennenswerte Streuung beobachtet, obwohl die Dicke der LC-Zelle im TELCL 80 µm beträgt. Dann wechseln wir zu einer negativen Linse, indem wir die Spannungen \(V_1=1,4\) V\(_{\text {RMS}}\) und \(V_2 = 4,5\) V\(_{\text {RMS}} anlegen. \), wodurch ein unscharfes Bild entsteht, das durch Anpassen des Kameraobjektivs neu fokussiert wird (die Buchstaben werden verkleinert), Abb. 14a). Auf die gleiche Weise gilt, wenn eine positive Linse verwendet wird (\(V_1= 1,85\) V\(_{\text {RMS}}\) und \(V_2 = 0,6\) V\(_{\text {RMS} }\)), Abb. 14c, werden die Buchstaben größer.

Es wird eine LC-Mischung vorgeschlagen und experimentell nachgewiesen, dass sie in einer sphärischen LC-Linse mit großer Apertur funktioniert. Diese Mischung besteht aus Verbindungen, bei denen es sich um Terphenyl- und Biphenylderivate mit einer Isothiocyanat-Endgruppe und fluorierten lateralen Substituenten handelt. Die Substitution mit einer stark polaren Isothiocyanatgruppe zusammen mit einem aromatischen starren Kern sorgt für eine \(\pi\)-Elektronenkopplung und damit für eine hohe Doppelbrechung. Konkret liegt die gemessene Doppelbrechung im Bereich von 0,49 bis 0,318 für eine Wellenlänge von 400 nm bis 1600 nm. Die hervorragenden Eigenschaften dieser LC-Mischung werden in einer LC-Linse mit großer Apertur und einer maximalen optischen Leistung von fast −1,5 Dioptrien demonstriert, dreimal höher als in früheren Berichten mit derselben Struktur. Der hohe Wert der Doppelbrechung macht diesen Flüssigkristall nicht nur für Linsen, sondern für alle Arten von optischen Phasenmodulatoren und optischen Geräten, sowohl im sichtbaren als auch im Infrarotbereich, von besonderem Interesse.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

Eine Korrektur zu diesem Artikel wurde veröffentlicht: https://doi.org/10.1038/s41598-022-20631-8

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Diese Arbeit ist Teil des Projekts PID2019-107270RB-C21 und PID2019-109072RB-C31, finanziert von MCIN/AEI/10.13039/501100011033 und FEDER „A way to make Europe“, PDC2021-121172-C21, finanziert von MCIN/AEI/10.13039/ 501100011033 und Europäische Union „Next generation EU“/PTR und Projekt S2018/NMT-4326, finanziert durch die Comunidad de Madrid und das FEDER-Programm. N. Bennis und A. Spadlo danken außerdem dem Forschungsprojekt UGB 22-791 (Military University of Technology) und dem NAWA PROM-Projekt Nr. POWR.03.03.00-00-PN13/18 im Rahmen des Europäischen Sozialfonds. JFA erhielt Mittel vom spanischen Ministerio de Ciencia, Innovación y Universidades im Rahmen des Juan de la Cierva-Incorporación-Stipendiums.

Institut für Angewandte Physik, Militärische Technische Universität, Kaliskiego 2, 00-908, Warschau, Polen

N. Bennis, A. Pakuła & P. Perkowski

Fakultät für Mechatronik, Technische Universität Warschau, Św. Andrzeja Boboli 8, 02-525, Warschau, Polen

T. Jankowski & A. Pakuła

Institut für Chemie, Militärische Technische Universität, Kaliskiego 2, 00-908, Warschau, Polen

O. Du behältst

Nationaler Forschungsrat, Institut für Mikroelektronik und Mikrosysteme (CNR-IMM), 00133, Rom, Italien

DC Zografopoulos

Abteilung für elektronische Technologie, Universität Carlos III, 28911, Madrid, Spanien

JM Sánchez-Pena

Photonics Engineering Group, Universidad de Cantabria, 39005, Santander, Spanien

JM Lopez-Fig & JF Algorri

CIBER für Bioingenieurwesen, Biomaterialien und Nanomedizin, Carlos III Health Institute, 28029, Madrid, Spanien

JM Lopez-Fig & JF Algorri

Valdecilla Health Research Institute (IDIVAL), 39011, Santander, Spanien

JM Lopez-Fig & JF Algorri

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NB, DCZ und JFA haben das Manuskript geschrieben, NB, AP, TJ, OS haben die Experimente konzipiert, NB, PP, TJ, OS haben die Experimente durchgeführt, NB, AP, DCZ und JFA haben die Ergebnisse analysiert. JFA, JMP und JMLH überwachten die Arbeiten. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit JF Algorri.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Die ursprüngliche Online-Version dieses Artikels wurde überarbeitet: Die ursprüngliche Version dieses Artikels enthielt einen Fehler in der Schreibweise des Autors A. Pakuła, der fälschlicherweise als A. Pakuła angegeben wurde.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Bennis, N., Jankowski, T., Strzezysz, O. et al. Ein Flüssigkristall mit hoher Doppelbrechung für Linsen mit großer Apertur. Sci Rep 12, 14603 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18530-z

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Eingegangen: 23. Mai 2022

Angenommen: 16. August 2022

Veröffentlicht: 26. August 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18530-z

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Ein Flüssigkristall mit hoher Doppelbrechung für Linsen mit großer Apertur