Ungekapselt und waschbar zwei

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 12288 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Materialien, die in elektronischen Gassensoren, wie beispielsweise chemiresistiven NO2-Sensoren, zur Integration in Kleidung verwendet werden, überstehen aufgrund der kombinierten Wirkung aggressiver Chemikalien in Waschflüssigkeiten und mechanischem Abrieb Standardwaschzyklen nicht. Geräteausfälle können durch die Verwendung von Kapselungsmaterialien abgemildert werden, was jedoch die Sensorleistung in Bezug auf Empfindlichkeit, Selektivität und damit Nutzen verringert. Ein hochempfindlicher elektronischer NO2-Textilsensor (E-Textil) wurde auf Nylongewebe hergestellt, das Standardwaschzyklen standhält, indem Graphenoxid (GO) und GO/Molybdändisulfid (GO/MoS2) beschichtet und eine In-situ-Reduktion durchgeführt wurden des GO zu reduziertem Graphenoxid (RGO). Das GO/MoS2-E-Textil war selektiv für NO2 und zeigte eine Empfindlichkeit gegenüber 20 ppb NO2 in trockener Luft (0,05 %/ppb) und 100 ppb NO2 in feuchter Luft (60 % relative Luftfeuchtigkeit) mit einer Nachweisgrenze (LOD) von ~ 7,3 ppb. Die Selektivität und der niedrige LOD werden erreicht, wenn der Sensor bei Umgebungstemperaturen (~ 20 °C) betrieben wird. Der Sensor behielt seine Funktionalität auch nach 100 standardisierten Waschzyklen ohne Kapselung bei. Der Zusammenhang zwischen Temperatur, Luftfeuchtigkeit und Sensorreaktion wurde untersucht. Der E-Textil-Sensor war in ein Mikrocontrollersystem eingebettet, das eine drahtlose Übertragung der Messdaten an ein Mobiltelefon ermöglichte. Diese Ergebnisse zeigen das Potenzial für die Integration von Luftqualitätssensoren in waschbarer Kleidung für eine hohe räumliche Auflösung (< 25 cm2) – Überwachung der persönlichen Exposition am Körper.

Millionen vorzeitiger Todesfälle weltweit werden mit schlechter Luftqualität in Innen- und Außenbereichen in Verbindung gebracht1,2. Epidemiologische Studien belegen, dass die Exposition gegenüber Schadstoffkonzentrationen über den vorgeschriebenen Grenzwerten (40 µg m−3 – Jahresmittelwert für NO2) tödliche Folgen haben könnte, insbesondere für Kinder3,4, schwangere Frauen5,6 und ältere Menschen7. Unerwünschte Auswirkungen auf das Herz-Kreislauf-System werden durch die beobachtete Beziehung zwischen Krankenhauseinweisungsdaten und Notaufnahmebesuchen und Luftverschmutzungsdaten für denselben/überlappenden Zeitraum belegt8,9. Luftverschmutzungsdaten werden hauptsächlich von einer minimalen Anzahl von Luftqualitätsüberwachungsstandorten10 oder Ad-hoc-Netzwerken11 (d. h. einem Netzwerk, das aus miteinander kommunizierenden Geräten besteht) gesammelt, die im besten Fall an festen Standorten mit einer räumlichen Auflösung von mehreren hundert Metern installiert sind. meist nur wenige Kilometer in städtischen Gebieten und Hunderte von Kilometern in ländlichen Gebieten. Aufgrund der räumlichen Knappheit können die erfassten Daten von den tatsächlichen individuellen Expositionswerten im Laufe eines Tages abweichen12. Tragbare Sensoren können dieses Problem lösen, da sie in der lokalen Umgebung des Probanden vorhanden sind. Aus Bequemlichkeits- und Zweckmäßigkeitsgründen muss das Problem jedoch nicht aufdringlich gelöst werden. Tragbare Sensoren und Elektronik der nächsten Generation zielen darauf ab, in die Kleidung des Benutzers eingebettet zu werden, um dem Benutzer ein Höchstmaß an Tragekomfort zu bieten. Derzeit gibt es Technologien für die tragbare Gasmessung, darunter am Körper angebrachte Pflaster auf der Basis dehnbarer Polymere13 oder starre Geräte auf Silikonbasis, die in einer Box untergebracht sind, die auf Textilien geklebt werden kann10. Bei am Körper angebrachten Pflastern bestehen Einschränkungen hinsichtlich der Atmungsaktivität und der Hautverträglichkeit, da in den Pflastern zur Gewährleistung der Tragbarkeit Klebstoffe oder elastische Bänder verwendet werden, die häufig zu Hautirritationen und Unbehagen beim Benutzer führen. Gleichzeitig ist herkömmliche Elektronik auf Siliziumbasis im Allgemeinen sperrig und aufdringlich, da sie ursprünglich nicht für die Anpassung an eine Textiloberfläche konzipiert war. Bei der Verwendung als Substrate für elektronische Sensoren verfügen Textilmaterialien über alle wünschenswerten Eigenschaften für tragbare Sensoranwendungen, wie z. B. hohe Flexibilität, Bio-/Hautkompatibilität, Atmungsaktivität, Anpassungsfähigkeit an beliebige Formen und Größen, Nähe zum Messort und können von getragen werden dem Benutzer über längere Zeiträume, ohne Beschwerden zu verursachen. Zu den Sensoren, die erfolgreich in Textilien integriert wurden, gehören Temperatursensoren, potentiometrische Sensoren14, taktile Sensoren15, Feuchtigkeitssensoren16,17, kapazitive18, Dehnungsmessstreifen- und Drucksensoren19,20. Direkte Herstellungs- und Beschichtungsverfahren für aktive Sensormaterialien auf Stoffen, die auf Tauchbeschichtung18, chemischer Reduktion19,21, Heißpressen19 und Drucken22 basieren, führten aufgrund der Unfähigkeit des beschichteten Materials zu Problemen wie der Gleichmäßigkeit der Beschichtung, der Hautverträglichkeit und der schlechten Waschbarkeit bilden starke Bindungen mit den Fasern des Stoffes23. Es wurde über Versuche berichtet, diese Einschränkung zu überwinden, indem textilbasierte Sensoren direkt auf Fasern und Garnen hergestellt wurden, wobei eine kontrollierte Beschichtung des Sensormaterials auf den Fasern des Garns eingesetzt wurde24. Die Garne werden dann miteinander verwoben und in intelligente Textilsysteme für Bekleidung25,26 oder Nichtbekleidung27 integriert. Empfindlichkeit und Selektivität des hergestellten Sensors hängen von den Eigenschaften des aktiven Materials ab. Während zweidimensionale (2D) Materialien wie Graphen und verwandte Materialien mit großer Oberfläche (theoretisch 2630 m2 g−1) eine sehr hohe Empfindlichkeit gegenüber niedrigen NO2-Konzentrationen (bis zum ppb-Bereich) zeigen, wie Yuan et al. gezeigt haben – 150 ppb28, Liu et al. – 5 ppb29, Fowler et al. – 5 ppm30, Shaik et al. – 2,5 ppm31, Wang et al. – 5 ppm32, Novikov et al. – 1 ppb33 Ihre Untersuchungen zur Gaserkennung waren begrenzt zu einzelnen Garnen, die dann zu Stoff26 verwoben oder eingekapselt werden können. Auf Graphen basierende Sensoren haben eine Empfindlichkeit von bis zu 250 ppb26 nachgewiesen. Es wurden auch mehrere Arbeiten mit Übergangsmetalldichalkogeniden auf Si/SiO2 zur NO2-Detektion mit niedrigem LOD durchgeführt, beispielsweise MoS2, Wolframdisulfid (WS2) und Zinndisulfid (SnS2), da sie bei niedrigen Temperaturen (100–150 °C) funktionieren können )34. Beispielsweise wurde die chemische Gasphasenabscheidung von MoS2 mit Graphen verwendet, um einen optoelektronischen Gassensor zu ermöglichen, der einen LOD von 0,1 ppb und eine Empfindlichkeit von 4,9 %/ppb35 erreicht. Yang et al.36 demonstrierten einen SnS2-Gassensor mit abgeblätterter Flüssigphase (LPE) mit einer Empfindlichkeit von 0,3 %/ppm und einem LOD von 50 ppm, während Ko et al.37 Atomlagenabscheidung WS2 mit Silbernanodrähten auf Si/SiO2 verwendeten, um eine zu erreichen Empfindlichkeit von 0,1 %/ppm. Trotz der umfangreichen bisher veröffentlichten Arbeiten zu Graphen und 2D-Materialien, wie z. B. von Buckley et al.34 besprochen. Die NO2-Gaserkennung auf textilen Substraten konnte mit hoher Empfindlichkeit, niedrigem LOD und niedriger Betriebstemperatur (< 150 °C) nicht erreicht werden. Darüber hinaus muss noch ein Protokoll demonstriert werden, um waschbare NO2-Gassensoren mit Übergangsmetalldichalkogeniden ohne den Einsatz von Einkapselungsschichten zu ermöglichen.

In dieser Arbeit zeigen wir, dass unsere vorgeschlagenen textilen Gassensoren in der Lage sind, ihre Erfassungsleistung über Standardwaschzyklen der International Standard Organization (ISO) hinweg aufrechtzuerhalten oder sogar zu verbessern, auch wenn keine Einkapselungsschichten vorhanden sind.

Wir berichten über einen flexiblen, leichten und biokompatiblen Gassensor, der vollständig in das textile Material integriert ist. Der Sensor misst selektiv die NO2-Konzentration in einem Gasgemisch, sowohl in trockener als auch in feuchter Luft. Der Sensorwiderstand ändert sich um 28 %, wenn er 2 ppm NO2 ausgesetzt wird, verglichen mit 6,5 % bei 40.000 ppm CO2 und 0 % bei 2 ppm NH3. Niedrige NO2-Konzentrationen (bis zu 20 ppb) verändern den Widerstand des Sensors in trockener Luft um 1,4 %, was einem LOD von 7,3 ppb entspricht. Dieser Empfindlichkeitswert ist um eine Größenordnung höher als bei den hochmodernen E-Textil-Gassensoren mit 2D-Materialien in trockener Luft26. Eine NO2-Konzentration von 100 ppb bei > 60 % relativer Luftfeuchtigkeit und Raumtemperatur verändert den Sensorwiderstand um 3,04 %.

Wir zeigen, dass der Sensor in Gegenwart von NH3, CO2 und Feuchtigkeit selektiv auf NO2 reagiert, und demonstrieren die Widerstandsfähigkeit des E-Textil-Sensors für mindestens 100 Waschzyklen nach ISO-Standard. Die Selektivität wird bei Umgebungstemperatur (20 °C) erreicht. Diese Temperatur liegt deutlich unter den hohen Betriebstemperaturen, die typischerweise für Metalloxid-Gassensoren erforderlich sind (z. B. SnO2 bei 400 °C)34. Schließlich koppeln wir den E-Textil-Gassensor mit einem Mikrocontroller für ein Echtzeit-Datenerfassungs- und Überwachungssystem. Mit einer Versorgungsspannung von nur 3 V kann die Sensorreaktion (Widerstandsänderung) gemessen und drahtlos z. B. über Bluetooth® übertragen werden. Die Integration der vorgeschlagenen Sensorgeräte in eine mobile Plattform zur Datenerfassung und Echtzeitüberwachung ist gelungen und stellt einen wesentlichen Schritt dar, der eine personalisierte, hochauflösende (< 25 cm2) Fernüberwachung der Luftqualität ermöglicht.

Die GO- und GO/MoS2-E-Textilsensoren wurden durch ein modifiziertes Tauchbeschichtungsverfahren hergestellt. Wir verwenden MoS2, um dem Sensor Selektivität zu verleihen, während wir GO verwenden, um die Leitfähigkeit des Sensors zu erhöhen, um ein elektrisches Signal leicht lesen zu können. Das GO wurde nach der Abscheidung auf Nylon teilweise thermisch bei 170 °C in einem Ofen reduziert. Durch diesen Prozess entstanden die E-Textilien RGO (Abb. 1a) und RGO/MoS2 (Abb. 1c). In Abb. 1a, c verwenden wir Rasterelektronenmikroskopie (REM), um eine gleichmäßige Stoffbeschichtung mit RGO bzw. RGO/MoS2 zu zeigen. Die RGO- und RGO/MoS2-Beschichtung auf dem Nylongewebe und das Gewebe selbst scheinen von der Hitze unberührt zu bleiben, wie in den REM-Bildern gezeigt (Abb. 1a, c). Die angewandte Hitze erzeugte wahrscheinlich eine starke Haftung zwischen der RGO-Schicht und den Fasern des Stoffes38. Wir führen die verbesserte Haftung auf Wasserstoffbrückenbindungen zwischen der RGO-Funktionsgruppe an den Rändern der Flocken und der Faseroberfläche19 sowie auf die thermisch induzierte Haftung dünner RGO-Schichten auf der Nylonoberfläche39 zurück. Einzelne Garne beispielsweise in Abb. 1a,d zeigen winzige Faltenstreifen (Falten) in der Beschichtungsschicht, die wahrscheinlich auf die thermische Belastung der Schicht während der Reduzierung des RGO sowie auf die raue Oberfläche der Garne zurückzuführen sind. Abbildung 1b und d zeigen eine Zunahme der Faltung und das anschließende Aufreißen der „mattenartigen“ Falten aufgrund der mechanischen Belastung nach dem Waschbarkeitstest. Wir charakterisieren das Gewebe mittels Röntgenbeugung (XRD). Abb. 2a ist das XRD des leeren Nylongewebes auf Glas. Es zeigt einen scharfen Beugungspeak bei 2θ = 17,6° und einen verschmolzenen Peak (aufgrund von amorphem Glas) bei 22,7° 25,8° zeigt die kristalline Packung aufgrund der interpolymeren Wasserstoffbindung40. Die Elementarzusammensetzungsanalyse des mit GO beschichteten und getemperten Gewebes unter Verwendung der Energy Dispersive XRay (EDX)-Analyse (Abb. 2b) ergab einen O2-Beitrag von 22,82 Gew.-%, was mit Morimoto et al.41 für bei 170 reduziertes GO übereinstimmt °C. Ultraviolett-sichtbare Spektroskopie (Abb. 2c) wurde verwendet, um die Flockenkonzentration c in der MoS2-Tinte unter Verwendung des Beer-Lambert-Gesetzes abzuschätzen, das die Absorption A = αcl mit dem Absorptionskoeffizienten α, der Flockenkonzentration c und dem Lichtweg korreliert Länge l. Die MoS2-Tinte wird 1:200 mit Wasser/SDC verdünnt und in eine 1 cm lange Küvette gegeben. Wir finden eine Konzentration von MoS2 (CMoS2) ~ 0,56 mg ml−1, wenn ein Absorptionskoeffizient von αMoS2 ~ 3400 L g−1 m−1 bei 660 nm verwendet wird42. Die Konzentration stimmt mit früheren 2D-Materialtinten überein, die durch Ultraschallbehandlung43 hergestellt wurden. Die Spektren der MoS2-Tinte zeigen vier charakteristische Peaks bei 309 nm, 445 nm, 609 nm und 673 nm, die den excitonischen Übergängen von MoS2-Übergangsmetall-Dichalkogenidflocken zugeschrieben werden44. Die GO-Tinte war eine handelsübliche Tinte auf Wasserbasis und hatte eine GO-Konzentration von 4 mg ml−1. Die Konzentration der GO/MoS2-Tinte betrug nach dem Mischen 3,68 mg ml−1. Dies entspricht einem Gewichtsverhältnis von GO/MoS2 von etwa 70:1.

Untersuchung der Gewebemorphologie. REM-Bilder zeigen den beschichteten Stoff ohne Waschen (a, c) und nach 100 ISO-Standard-Waschzyklen (b, d) für den mit RGO bzw. RGO/MoS2 beschichteten Stoff. Die Maßstabsbalken sind (a) 30 µm, (b) 40 µm, (c) 50 µm und (d) 40 µm.

Charakterisierung von Textil- und Elektroniktinten. (a) XRD von Nylongewebe auf Glassubstrat. (b) Energiedispersive Röntgenanalyse von RGO-beschichtetem Stoff. (c) UV-Vis der MoS2-Tinte mit vier Absorptionspeaks. (d) Raman-Spektroskopie der MoS2-Tinte und RGO.

In Abb. 2d wird Raman-Spektroskopie (Renishaw 1000 InVia) verwendet, um die Defekte und die Dicke der GO- und MoS2-Flocken zu untersuchen. Die MoS2-Flocken zeigen die für mehrschichtiges MoS245 typischen A1g- (407 cm-1) und E2g- (383 cm-1) Peaks. Der geringe Frequenzunterschied (24 cm−1) zwischen A1g und E2g bestätigt die mehrschichtige Natur (> 4 Schichten) der Flocken46. Die Raman-Spektren des RGO zeigen einen D-Peak bei etwa ~ 1350 cm−1 und einen G-Peak bei etwa ~ 1600 cm−1. Das I(D)/I(G)-Verhältnis beträgt ~ 0,95, was aufgrund des Vorhandenseins funktioneller Gruppen typisch für eine stark defekte Basalebene ist19.

Die RGO- und RGO/MoS2-Sensoren wurden steigenden NO2-Konzentrationen von 20 bis 100 ppb in trockener Luft ausgesetzt (Abb. 3a). Bei einer NO2-Konzentration von 20 ppb zeigten RGO-beschichtete und RGO/MoS2-beschichtete Stoffe eine Änderung des elektrischen Widerstands von ~ 1,5 % im Vergleich zu ihren ursprünglichen Widerständen, was einer Empfindlichkeit von ~ 0,08 %/ppb entspricht. Wir definieren die Nachweisgrenze (LOD) als die kleinste Gaskonzentration, die nachgewiesen werden kann, LOD ≥ 3σ/S, wobei σ der Rauschpegel (d. h. Standardabweichung der Reaktion) in Abwesenheit des Analytgases und S ist die Sensibilität. Wir finden einen LOD von 2,7 ppb für das RGO-beschichtete Gewebe und 7,3 ppb für das RGO/MoS2-beschichtete Gewebe. Der LOD ist einer der niedrigsten aufgezeichneten Werte für die 2D-Materialgasmessung34.

Textile Gassensorik. (a) Reaktion hergestellter Sensoren auf steigende NO2-Konzentrationen in trockener Luft von 20 auf 100 ppb für RGO-beschichtetes Gewebe bzw. RGO/MoS2-beschichtetes Gewebe. Bei trockener Luft zeigen beide Sensoren nur eine geringe Erholung. (b) Gaserkennungsreaktion des RGO/MoS2-beschichteten Gewebes auf NO2, NH3 und CO2, die die Selektivität des beschichteten Materials gegenüber NO2 zeigt. (c) Variation der Reaktion des RGO- und RGO/MoS2-beschichteten Gewebes aufgrund steigender Temperatur bei einer festen Konzentration von 100 ppb NO2 sowohl in trockener als auch in feuchter Luft. (d) Schwankungen in der Reaktion des RGO- und RGO/MoS2-beschichteten Gewebes aufgrund steigender Luftfeuchtigkeit bei einer festen Konzentration von 100 ppb NO2 helfen bei der Bestimmung der Feuchtigkeitskorrekturbeziehung.

Diese Antwort wurde berechnet aus:47

wobei \({R}_{g}\) der Widerstand des Materials im Analysegas ist, \({R}_{a}\) der Widerstand des Materials in Luft \(\Delta R\) und ist die Differenz \({R}_{g}- {R}_{a}\).

Die Gaserkennung mit RGO und RGO/MoS2 beruht auf der Adsorption von Gasmolekülen auf der Materialoberfläche48. Bei der Adsorption des Gasmoleküls werden Elektronen zwischen den Gasmolekülen und dem 2D-Material übertragen49. Beispielsweise gibt NO2 Elektronen an MoS2 ab und nimmt Elektronen von RGO auf, wodurch die elektronischen Eigenschaften des Sensors verändert werden, was als Widerstandsänderung sichtbar ist50,51. Somit können RGO und RGO/MoS2 das Vorhandensein von NO2-Molekülen erkennen. Um die Selektivität zu testen, haben wir den ungewaschenen Sensor 2 ppm NO2, 2 ppm NH3 und 40.000 ppm CO2 in feuchter Luft ausgesetzt. Die Reaktion auf 2 ppm NO2 betrug 28 % und bei 40.000 ppm CO2 6,5 % und keine messbare Reaktion auf 2 ppm NH3 (Abb. 3b). Daher weist der RGO/MoS2-Sensor eine um Größenordnungen (~ 3000-mal) höhere Selektivität für NO2 als für CO2 auf und ist im Vergleich zu NH3 vollständig selektiv für NO2. Theoretische Arbeiten, die auf der Dichtefunktionaltheorie basieren, stimmen mit unseren Ergebnissen überein, da vorhergesagt wird, dass der induzierte Ladungstransfer zwischen NO2 und MoS2 (~ 0,06 e) signifikanter ist als für CO2 und NH3 (~ 0,02 e)50,51.

Die Auswirkungen der Temperatur auf die Sensorempfindlichkeit wurden sowohl bei trockener als auch bei feuchter Luft untersucht (Abb. 3c). In trockener Luft stieg die Reaktion des RGO-beschichteten Stoffsensors von –3,30 auf –33,19 % bei einem Temperaturanstieg von 26,80 auf 54,29 °C (d. h. ~1,32 %/°C), während sie bei feuchter Luft ebenfalls von –4,5 auf –4,5 anstieg − 44,0 % für den gleichen Temperaturbereich (dh ~ 1,44 %/°C). Auch die Reaktion des RGO/MoS2-beschichteten Gewebes stieg in trockener Luft von –3,60 auf –38,90 % (d. h. ~ 1,28 %/°C). In feuchter Luft stieg er von − 2,90 auf − 42,53 % (also ~ 1,44 %/°C).

Das mit RGO beschichtete Gewebe zeigte mit zunehmender relativer Luftfeuchtigkeit ein zunehmendes \(\Delta R/R\) (Abb. 3d). Beispielsweise stieg die Sensorreaktion von −2,3 auf 17,65 %, wenn die relative Luftfeuchtigkeit von 0,0 auf 38,1 % anstieg (d. h. ~ 0,45 %/% relative Luftfeuchtigkeit). Beim Testen des mit RGO/MoS2 beschichteten Gewebes bei steigender Luftfeuchtigkeit von 0,0 auf 38,1 % RH zeigte es eine stärkere Reaktion als das RGO-beschichtete Gewebe mit konstanter Reaktion von 15 auf 41,23 % (d. h. ~ 0,69 %/% RH). Dies steht im Einklang mit der erwarteten Reaktion eines chemiresistiven Sensors, der aufgrund des positiven Beitrags der Feuchtigkeit zur Gasabsorption im Sensormechanismus bei Feuchtigkeit besser ist als bei trockener Luft52. In einer realen Umgebung, in der die Wahrscheinlichkeit eines gemischten Umgebungsszenarios besteht (z. B. NO2 gemischt mit Feuchtigkeit), könnte unser Sensor möglicherweise mit maschinellem Lernen auf der Grundlage statistischer Datenverarbeitung gekoppelt werden, wie kürzlich für Metalloxidsensoren gezeigt wurde, die in Gasgemischen arbeiten53. Die Ergebnisse der Gasmessung in feuchter Luft als Funktion des Waschens sind in Abb. 4a, b, d, e dargestellt. Wenn sich der Sensor vor der Belichtung im stationären Zustand befand, betrug die Reaktion des ungewaschenen RGO-beschichteten Gewebes auf 100 ppb NO2 15,1 % (Abb. 4b,d,e), während die des ungewaschenen RGO/MoS2-beschichteten Gewebes 3,04 % betrug ( Abb. 4a,d,e). Die Expositionsdauer betrug in allen Fällen 30 Minuten. Bei beiden Beschichtungstypen kam es nach einem einzigen Waschgang zu einer erheblichen Verbesserung der Reaktion. Das mit RGO beschichtete Gewebe zeigte eine Steigerung der Empfindlichkeit um 67,5 %, da die aufgezeichnete Widerstandsänderung 25,3 % betrug, während das mit RGO/MoS2 beschichtete Gewebe eine Steigerung der Empfindlichkeit um 161 % aufwies, da die Sensorreaktion auf 7,96 % anstieg. Dieser Anstieg nach dem ersten Zyklus war der bedeutendste Anstieg für beide Beschichtungsarten. Das mit RGO-MoS2 beschichtete Gewebe zeigte nach 5 Waschzyklen einen Anstieg von 82,0 % mit einer Sensorreaktion von 14,5 %, während die Empfindlichkeit des mit RGO-beschichteten Gewebes gegenüber NO2 um 12,2 % mit einer Sensorreaktion von 28,4 % zunahm. Nach 10 und 20 Zyklen zeigte das RGO-beschichtete Gewebe einen sehr geringen Anstieg der Reaktion, nämlich von 28,4 % für 5 Zyklen auf 31,7 % mit einer Sensorreaktion von 32,2 % für 10 bzw. 20 Zyklen. Während die Sensorreaktion von RGO/MoS2-beschichtetem Stoff bei 10 bzw. 20 Waschzyklen 17,4 % bzw. 18,7 % betrug. Nach 50 Waschzyklen war die Reaktion des RGO-beschichteten Gewebes auf 38,4 % gestiegen, während die des RGO/MoS2-beschichteten Gewebes 20 % betrug. Allerdings sank die Reaktion des RGO/MoS2-beschichteten Gewebes um 26 % mit einer Sensorreaktion von 14,8 %, wenn es weiteren 50 Waschzyklen unterzogen wurde, während die Reaktion des RGO-beschichteten Gewebes als aufgezeichneter Sensor um weitere 5 % zunahm Die Antwort beträgt 40,3 %. In allen Fällen nimmt die Empfindlichkeit mit dem Waschen zu. Wenn der Stoff gewaschen wird, wird durch die mechanische und chemische Belastung wahrscheinlich Material abgetragen und leitende Pfade entfernt, was ΔR/R erhöht, was proportional zur Sensorreaktion ist. Für den Einsatz in einer kommerziellen Umgebung könnte die Sensorreaktion als logistische Funktion modelliert werden, ΔR/R = L/(1 + e−kx), wobei x die Anzahl der Waschzyklen ist, k eine Konstante ist, die mit der Geschwindigkeit verbunden ist, mit der die Reaktionsfähigkeit zunimmt, und L ist die Grenze, bei der ΔR/R gesättigt ist, wie in Abb. 4e dargestellt. Sowohl für den RGO- als auch für den MoS2/RGO-Sensor beträgt k ∼ 0,3 und hängt wahrscheinlich mit der Geschwindigkeit zusammen, mit der schlecht haftende Flocken vom Textil abfallen, während L ∼ 38 für den RGO-Sensor und L ∼ 17 für den MoS2/RGO-Sensor wahrscheinlich ist hängt mit dem Ladungstransfer zwischen dem Gasanalyten und dem Netzwerk aus stark am Textil haftenden Flocken zusammen. Das im Vergleich zum RGO-Sensor verringerte L des mit RGO/MoS2 beschichteten Gewebes würde bedeuten, dass der Ladungstransfer zwischen Gasanalyt und Sensor im Vergleich zu RGO51 eine geringere Größenordnung aufweist. Alternativ kann die Verwendung eines Modells vermieden werden, indem die Sensoren vor dem Einbau in die Kleidung 50 Zyklen lang vorgewaschen werden, sodass die Grenze der Sensorreaktion immer erreicht wird und der ΔR/R-Ausgang konstant bleibt. Geht man von einer erwarteten Lebensdauer eines Hemdes von etwa 50 Wäschen aus (ein Waschgang pro Woche für ein Jahr), kann der Sensor die gesamte Lebensdauer des Hemdes halten.

Textilgaserkennung in feuchter Luft beim Waschen. (a) Gaserkennungsreaktion des RGO/MoS2-beschichteten und (b) RGO-beschichteten Gewebes auf 100 ppb NO2 in feuchter Luft. Die prozentuale Änderung des Widerstands für das Gewebe vor der NO2-Einwirkung, während der NO2-Einwirkung und nach der NO2-Einwirkung – mit teilweiser Erholung. (c) Erholung des mit RGO und RGO/MoS2 beschichteten Gewebes nach Einwirkung einer festen Konzentration von 100 ppb NO2 nach 2 Stunden. (d, e) zeigen die Sensorreaktionsabhängigkeit des mit RGO/MoS2 und RGO beschichteten Gewebes von der Anzahl der Waschzyklen. (f) Geräteintegration mit Darstellung des im Stoff integrierten Sensors, des Mikrocontrollers und der mobilen Anwendung.

Neben der Robustheit ist es für einen Gassensor auch wichtig, nach einer bestimmten Zeit seinen Zustand vor der Exposition wiederherzustellen. Die Sensorwiederherstellung (prozentuale Rückkehr zum Zustand vor der Belichtung nach 2 Stunden) wurde für beide Stoffsensoren untersucht (Abb. 4c). Beide hatten die höchste Erholung ohne Wäsche – 94,2 % bzw. 100 % für RGO- bzw. RGO/MoS2-beschichtete Stoffe. Die Erholung verringerte sich nach den Waschzyklen 1 und 5 auf 89,9 % und 85,3 % für das RGO-beschichtete Gewebe und 97,9 % und 95,9 % für das RGO/MoS2-beschichtete Gewebe. In allen Fällen ist die Erholung des RGO/MoS2-beschichteten Gewebes höher als die des RGO-beschichteten Gewebes in feuchter Luft. Die Erholungsmuster könnten auch bei der Korrektur der Hysterese im Sensor hilfreich sein. Eine stetige Erhöhung der relativen Luftfeuchtigkeit von 0 auf 65 % erhöht den Sensorwiderstand über den anfänglichen Widerstandswert (Ra). Dies kann jedoch korrigiert werden, indem die Sensorreaktion auf der Grundlage der in Abb. 3d gezeigten charakteristischen experimentellen Beziehung kalibriert wird.

Nach den oben besprochenen wissenschaftlichen Untersuchungen wurde das beschichtete Gewebe in den Bluno Beetle V1.1 von DFRobot integriert, eine Arduino-basierte Mikrocontroller-Plattform mit Bluetooth® Low Energy-Fähigkeit, wie in Abb. 4f dargestellt. Sobald der Sensor kalibriert ist, können Messungen in der Umgebungsatmosphäre unabhängig von Feuchtigkeits- und Temperaturschwankungen durchgeführt werden. Die Datenerfassung erfolgt über Bluetooth® auf dem Mobiltelefon über eine mobile App, die für Android-Plattformen entwickelt wurde und auf der Bluno Beetle-App von DFRobot basiert. Zu den weiteren Komponenten des integrierten Systems gehören eine tragbare Batterie und ein variabler Widerstand. Eine Integration auf Geräteebene in eine nicht-intrusive Plattform hat das Potenzial, die Demokratisierung von Luftqualitätsdaten zu ermöglichen, indem jedem Bürger Zugriff auf persönliche Expositionsinformationen zur Verfügung gestellt wird. Dieses Gerät könnte dann mit anderen Sensoren zur Multiparameter-Überwachung auf einer textilen Plattform integriert werden.

Es wurde über einen hochempfindlichen, mit RGO und MoS2 beschichteten NO2-Sensor auf Textilbasis berichtet, der eine nachgewiesene Empfindlichkeit bis zu einer NO2-Konzentration von 20 ppb und einen LOD von 2–7 ppb aufweist, einen der niedrigsten aufgezeichneten LOD für die 2D-Materialgaserkennung. Der Sensor beweist seine Fähigkeit, bis zu 50 Waschzyklen nach ISO-Standard standzuhalten, und zeigt nach 50 Waschzyklen eine deutliche Verbesserung (~ 500 %) in der Sensorreaktion. Außerdem zeigt der hergestellte Sensor im Vergleich zu CO2 und NH3 eine Selektivität gegenüber NO2. Wir betreiben unsere Sensoren bei Umgebungstemperaturen (20 °C), was einen Wettbewerbsvorteil gegenüber konkurrierenden Technologien wie erhitzten Metalloxiden hat, die über eingebettete Heizgeräte viel höhere Temperaturen erfordern, und was für Anwendungen auf Stoffen oder Mehrkörpernetzwerken von großer Bedeutung ist. Schließlich wird auch die mögliche Integration demonstriert, die eine Echtzeitüberwachung der persönlichen Exposition aus einer mobilen Anwendung mithilfe einer Arduino-kompatiblen Plattform ermöglicht.

In dieser Studie verwenden wir drei Tinten, eine im Handel erhältliche Graphenoxid-Tinte (GO) von Sigma Aldrich, eine MoS2-Tinte, die durch Ultraschallbehandlung von MoS2-Pulver hergestellt wurde, und eine MoS2/GO-Tinte, die durch Mischen der GO- und MoS2-Tinte im Verhältnis 10:1 hergestellt wurde Verhältnis nach Volumen. Die GO-Tinte wurde kommerziell von Sigma Aldrich gekauft (Teilenummer 777676). Eine MoS2-Tinte wurde durch Zugabe von 10 mg ml-1 MoS2-Pulver (Sigma Aldrich) mit 5 mg ml-1 Natriumdesoxycholat (SDC) als Stabilisierungsmittel in entionisiertem Wasser hergestellt. Die Dispersion wurde 8 Stunden lang mit Ultraschall behandelt (Fisherbrand FB15069, maximale Leistung 800 W), um die Ablösung der MoS2-Masse in Nanoplättchen zu ermöglichen. Die Dispersion wurde dann 20 Minuten lang bei 3000 U/min zentrifugiert, um die MoS2-Masse zu sedimentieren. Der Überstand (dh die oberen 70 %) wurde extrahiert, um die MoS2-Tinte herzustellen.

Mit einem Kontaktwinkelgerät (First Ten Angström) wird die Oberflächenspannung der GO- und MoS2-Tinte mithilfe der Pendant-Drop-Methode gemessen. Bei dieser Methode wird ein Tropfen aus einer Nadel abgegeben und eine Kamera verwendet, um den hängenden Tropfen abzubilden, der sich aus der Beziehung zwischen der Oberflächenspannung der Flüssigkeit und der Schwerkraft ergibt. Die Oberflächenspannung wird anhand der Tropfenformanalyse aus dem hängenden Tropfen berechnet. Die Tinten hatten eine Oberflächenspannung von 70,02 mN/m, 48,28 mN/m und 65 mN/m für GO, MoS2 bzw. GO/MoS2. Ein Parallelplatten-Rotationsrheometer (DHR-Rheometer von TA Instruments) wird verwendet, um die Viskosität als Funktion der Scherrate zu bewerten. Für jede Tinte wird die unendliche Viskosität ermittelt. Die Tinten hatten eine Viskosität von 7,07 mPa·s, 0,74 mPa·s bzw. 4,69 mPa·s für die GO-, MoS2- und GO/MoS2-Tinten.

Wir haben den Stoff mit einem modifizierten Tauchbeschichtungsverfahren beschichtet. Nylongewebe aus Nylon 66, das ursprünglich als Abreißschicht für die Herstellung von Verbundwerkstoffen verwendet wurde, wurde von einem kommerziellen Lieferanten in Musterabmessungen von 15 cm x 15 cm bezogen. Der gekaufte Stoff wurde auf eine kleinere (5 cm × 5 cm) vollständig eintauchbare Größe zugeschnitten und in die GO-Dispersion eingetaucht, einige Sekunden lang kräftig geschüttelt und dann 24 Stunden lang eingeweicht. Der nasse, beschichtete Stoff wurde dann getrocknet, indem er an vier Ecken an eine Plastiktüte (hydrophoberes Material) geheftet und vertikal an einer Stoffleine in der Umgebungsluft aufgehängt wurde. Die Probe wurde visuell untersucht, um eine gleichmäßige Beschichtung zu bestätigen. Für das GO/MoS2-beschichtete Gewebe wurden 15 ml GO-Dispersion (4 mg ml−1) in Wasser mit 30 ml MoS2-Tinte gemischt. Die Mischung wurde mit einem Magnetrührer 20 Minuten lang gerührt, bevor der Stoff in die Mischung getaucht und gemäß unserer zuvor beschriebenen modifizierten Tauchbeschichtungsmethode einweichen und trocknen ließ.

Das getrocknete beschichtete Gewebe wurde in einem France Etuves XFLO20-Vakuumofen (0 bis – 1000 mbar Relativdruck) mit einstellbarer Temperaturregelung (elektronischer PID-Regler C3000) auf bis zu 200 °C mit einer Genauigkeit von 0,1 °C thermisch reduziert, gemessen mit einer PT100-Sonde. Die Ofentemperatur wurde auf 170 °C eingestellt und man ließ die eingestellte Temperatur erreichen. Der beschichtete Stoff wurde in die Ladeschale gelegt. Anschließend wurde der Ofen auf Vakuum eingestellt und nach Erreichen des Vakuums eine Stunde lang bei derselben Temperatur belassen. Anschließend wurde die Temperatur allmählich auf Raumtemperatur gesenkt und der Atmosphärendruck im Ofen wiederhergestellt.

Gaserkennungstests wurden mit einem hauseigenen Gascharakterisierungssystem durchgeführt, das aus einer luftdichten Stahlkammer in einem gekühlten Inkubator von Panasonic (MIR-154) mit Sonden zum Anschluss an die Sensorpads und einem Keithley 6487 Picoamperemeter/Spannungsquelle zur Vorspannung bestand und Messen des Stroms durch den Sensor, der Vakuumdurchflussraten und der Gaszylinder. Die durchgeführten Tests dauerten jeweils 9 Stunden sowohl bei trockener als auch bei feuchter Luft. In jedem Fall wurde das mit RGO und RGO/MoS2 beschichtete Gewebe auf den Probenhalter gelegt. Anschließend wurden die Sonden damit in Kontakt gebracht. Der Abstand der Sonden wurde in allen Testfällen konstant bei 2 cm gehalten, um die Einheitlichkeit der Testsituationen sicherzustellen. Die zur Vorspannung des Sensors verwendete Spannung betrug 3 V. Bei den Trockenlufttests mit steigender Zielgaskonzentration wurde der Sensor so lange trockener Luft ausgesetzt, bis der Widerstand konstant war. Dann kurze 10-minütige Exposition gegenüber NO2, gefolgt von 30-minütiger trockener Luft und dann 20 ppb NO2, wobei die Konzentration jedes Mal um 20 ppb erhöht wurde und der Zyklus bis zu 100 ppb wiederholt wurde. Für Tests mit feuchter Luft wurde der Stoff Luft mit 65 % relativer Luftfeuchtigkeit ausgesetzt und man ließ ihn stabil werden, bevor er 10 Minuten lang 100 ppb NO2 ausgesetzt wurde, und dann 4 Stunden lang feuchter Luft ausgesetzt, um eine Erholung zu ermöglichen.

Raman-Messungen wurden mit dem inVia-Raman-Mikroskop von Renishaw durchgeführt. Zunächst wurde die Ausrüstung mit Siliziumwafern kalibriert. Als nächstes wurde die Probe für 10 Akkumulationen einem 514,5-nm-Laser ausgesetzt. Wir verwendeten eine Laserleistung von etwa 1 mW und eine Objektivlinse mit 50-facher Vergrößerung.

Die in dieser Arbeit präsentierten REM-Bilder wurden mit dem hochauflösenden FEI Magellan 400 mit Rückstreu-Sekundärelektronendetektoren, zwei CCDs für die Seitenansicht des Tisches und der Probennavigation sowie der Möglichkeit zur Elementaranalyse über einen Bruker-Röntgendetektor aufgenommen.

Der Test A1S der International Standards Organization (ISO) zur Farbechtheit von Textilien nach ISO 105-C06 wurde verwendet, um die Beständigkeit des RGO-beschichteten Gewebes gegenüber häuslichen und gewerblichen Waschprozessen zu überprüfen. Zu den Testbedingungen gehören eine Wasch- und Spültemperatur von 40 °C, 0 % Chlor, 0 gl−1 Natriumperborat und eine Waschzeit von 30 Minuten pro Zyklus. Es war keine pH-Anpassung erforderlich. Es war keine Ansäuerungsbehandlung in Essigsäurereagenz erforderlich. Wir haben die Waschlauge hergestellt, indem wir 600 mg Waschmittel (ECE-Phosphat) in 150 ml Wasser gelöst haben. Nach 1, 5, 10, 20, 50, 70, 100 Zyklen wurde der Stoff aus der Waschmittellösung genommen, dann ein Stück Stoff abgeschnitten und zweimal für jeweils 1 Minute in zwei unterschiedlichen Portionen Wasser bei 40 °C gespült ( das hergestellt wurde, indem einer der unbenutzten Zylinder in der Waschmaschine während des gesamten Prozesses mit Wasser gefüllt wurde) und an der Luft getrocknet wurde. Gemäß der ISO-Norm für empfindliche Stoffe wurden bei den Tests keine Stahlkugeln verwendet.

Der beschichtete Stoff wurde in den Bluno Beetle V1.1 von DFRobot integriert, eine Arduino-basierte Mikrocontroller-Plattform mit Bluetooth® Low Energy-Modul. Die Daten wurden über Bluetooth® auf einem Mobiltelefon über eine für Android-Plattformen entwickelte mobile Anwendung gesammelt.

Die Daten, die die Ergebnisse dieser Studie stützen, sind im Papier verfügbar und können unter https://doi.org/10.17863/CAM.85441 abgerufen werden.

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Die Autoren bedanken sich außerdem für die Finanzierung durch das Innovate UK-Projekt Nr. 103543 MPSENS, die EPSRC-Zuschüsse EP/KO3099X/1 und EP/LO15889/1, das europäische H2020-Projekt 1D-NEON (Grant Agreement Nr. 685758, 881603) und die Bundesregierung von Nigeria für die Finanzierung von Pelumis Studien durch das Presidential Special Scholarship for Innovation and Development (PRESSID), das von der National Universities Commission (NUC) verwaltet und vom Petroleum Technology Development Fund (PTDF) finanziert wird. Zum Zweck des offenen Zugangs haben die Autoren eine Creative Commons Attribution (CC BY)-Lizenz auf jede entstandene vom Autor akzeptierte Manuskriptversion angewendet.

Cambridge Graphene Centre, Fakultät für Ingenieurwissenschaften, Universität Cambridge, Cambridge, Großbritannien

Pelumi W. Oluwasanya, Tian Carey, Yarjan Abdul Samad und Luigi G. Occhipinti

CRANN- und AMBER-Forschungszentren, Trinity College Dublin, Dublin, Irland

Tian Carey

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YAS, PWO und LGO konzipierten die Arbeit und definierten das experimentelle Design. YAS bereitete das GO vor und führte Proof-of-Concept-Experimente durch. YAS und PWO stellten GO-beschichtete Textilien her. PWO führte XRD-, SEM- und EDX-Messungen durch, beschichtete die Textilien, PWO und YAS stellten Gassensoren her und maßen deren Reaktion. PWO und TC führten Waschbarkeitstests durch. TC stellte die MoS2-Tinte her und führte UV-Vis- und Tensiometriemessungen durch. TC, YAS und PWO führten Raman-Spektroskopie durch. LGO überwachte und koordinierte die Forschung. Das Manuskript wurde von allen Autoren verfasst und bearbeitet.

Korrespondenz mit Tian Carey, Yarjan Abdul Samad oder Luigi G. Occhipinti.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Oluwasanya, PW, Carey, T., Samad, YA et al. Ungekapseltes und waschbares zweidimensionales elektronisches Textilmaterial zur NO2-Erkennung in der Umgebungsluft. Sci Rep 12, 12288 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-16617-1

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Eingegangen: 10. Februar 2022

Angenommen: 12. Juli 2022

Veröffentlicht: 19. Juli 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-16617-1

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